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Autor Thema: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren  (Gelesen 22674 mal)

lab-equip

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Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« am: 07. Februar 2014, 13:14:11 »
Hallo,

ich möchte gerne Weihrauchöl aus Weihrauchharz destillieren und mir sind dazu paar Fragen gekommen. Mein Ausgangsgedanke war ich bau eine einfache Destillationsapparatur auf und geb das Harz direkt in einen Kolben mit Wasser und destillier. 
Ein bekannter hat mir empfohlen das Harz in einem Lösungsmittel aufzulösen und da den Wasserdampf einzuleiten. Mir wäre jetzt Toluol bzw Xylol eingefallen alleine schon aus dem Grund das der Siedepunkt höher liegt als der von Wasser. Am liebsten wäre mir Xylol. Wie würdet ihr an die Sache gehen? Das Öl soll auch für keinen kosmetischen Zweck oder der Gleichen verwendet werden.



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Phil

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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #1 am: 07. Februar 2014, 13:27:44 »
An sich ist der Gedanke gut mit einem Aromaten, diese bilden aber ein Azeotrop mit Wasser. Ich würde zuerst nur Wasserdampf in das Harz einleiten, wenn sich keine Öltropfen abscheiden müsste man mit dem Aromaten versuchen das Öl raus zu kriegen, oder mit einem andern Lömi heraus zu extrahieren.
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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #2 am: 07. Februar 2014, 13:48:10 »
Ja gut aber das Lömi kann man mit CaCl2 bzw. MgSO4 trocknen, im schlimmsten Fall unter Rückfluss eine Zeit lang kochen und dann abrotieren.
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Phil

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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #3 am: 07. Februar 2014, 14:15:33 »
Ja das schon, aber es ist einfacher direkt eine Wasserdampfdestillation zu machen es ist auch billiger.
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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #4 am: 07. Februar 2014, 14:24:59 »
Ich hätte dann das Wasser sowiso mit nem Lösungsmittel ausgeschüttelt und ob ich das Trockenmittel direkt in das Weihrauchöl gebe oder ob ich es löse und dann das Trockenmittel reingebe ist eigentlich egal. Ich würde mir nur das abrotieren sparen. Ich glaube du meinst ich will nur Wasserdampfdestillieren und dann abtrennen und gut. Aber ich will dann noch nen Brechungsindex bestimmen und ggf. wenn ich die Zeit finde es auch noch ins IR-Spek. schicken.

Stimmt Lömi im IR werden auch angezeigt. Aber dann kann ich das Harz gleich mörsern und mit Wasser in den Kolben geben.
« Letzte Änderung: 07. Februar 2014, 14:30:46 von lab-equip »
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Joe

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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #5 am: 07. Februar 2014, 17:09:27 »
Hier ist mal ein Auszug aus einem OC I-Protokoll.. Nicht über die Qualität wundern, war ja noch zweites Semester und durch die Konvertierung in ein PDF ist auch noch viel von der Formatierung verloren gegangen  embarrassed  Wenn ich mal Zeit und Muße hab, dann schreib ich des nochmal gescheit.

* Bromheptan OC I.pdf (201.77 KB - runtergeladen 1023 Mal)

Was in den Protokoll nicht ganz klar wird:
Lösungsmittel war keines bis auf unumgesetztes Heptanol. Sondern der Ansatz wurde so wie er war direkt genommen. Ich würde an deiner Stelle aber wirklich das Harz in Toluol lösen + etwas Wasser zusetzen, weil die Destillation sonst auch nicht gerade schonender als eine direkte ist. Ob Toluol ein Azeotrop mit Wasser bildet oder nicht ist ja eigentlich egal, wichtig ist beim LöMi nur, dass es sich schlecht mit Wasser mischt. Nur weils ein Azeotrop ist, musst du des nicht trocknen, mischt sich ja nur in der Dampfphase. Im Gegenteil, durch das Azeotrop kann man Toluol ja sogar grob trocknen wenn man einen Wasserabscheider benutzt. Aber es ist natürlich grundsätzlich ein guter Gedanke nach einer Extraktion (und nach der Wasserdampfdestillation solltest du die abgetrennte wässrige Phase nochmal extrahieren) das Lömi zu trocknen. Den Kolben mit der zu destillierenden Substanz musst du auch erhitzen.

Wobei ich mir ehrlich gesagt nicht gerade sicher bin, ob da dann nicht einfach erst Toluol abdestilliert und dann wenn kein Toluol mehr drin ist

Falls du noch Fragen zu diesem qualitativ nicht so tollen Protokoll hast, dann frag.

VG Joe
« Letzte Änderung: 07. Februar 2014, 17:13:01 von Joe »

Phil

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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #6 am: 07. Februar 2014, 19:37:30 »
Also wenn Du das Harz im Toluol löst und dann eine Wasserdampfdestillation machst wird das nicht fiel bringen. :-\
Wenn Du das Harz direkt der Wasserdampfdestillation unterwirfst wirst Du ein sehr reines Produkt erhalten. ;-)
Das Toluol würde einfach mit dem Dampf überdestillieren ohne fiel von Deinem Produkt mit zu nehmen, das dann im Sumpf zurückbleibt. [denk]
Darum ist es besser direkt nur die Wasserdampfdestillation zu machen. [unschuldig]
Wenn Du das Harz im Toluol löst, hast Du eine Toluol Harzlösung, die alles Mögliche gelöst hat und zu unbefriedigenden Ergebnissen führen wird, :-[ abgesehen davon ist die Wasserdampfdestillation sehr schonend für alle Produkte. ::-) Ich habe im Netz einiges gefunden über die Herstellung, da steht auch geschrieben dass das Öl so gewonnen wird.
Mach doch einfach 2-Versuche so wie Du meinst mit Toluol und so wie ich es Dir vorgeschlagen habe.
http://www.aetherische-oele.net/aetherische-oele/weihrauch.htm
http://de.wikipedia.org/wiki/Weihrauch
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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #7 am: 10. Februar 2014, 11:23:06 »
Ich würde den Wasserdampf überhitzen, wenn der Schmelzpunkt der Harze über 100 °C liegt.

Sprich den Dampf vorher durch ein Quarzrohr leiten und das kräftig erhitzen. Wenn es so nicht klappt kannst du immer noch in Xylol lösen und nach einem Reflux mit Wasserdampf destillieren.
Anstatt Xylol könntest du auch ein Silikonöl, Tetralin oder Paraffinöl probieren. Vorher solltest du dann die Löslichkeit des Harzes in dem entsprechenden Lömi versuchsweise testen. Aus dem Bauch raus würde ich Tetralin wählen.

MfG
« Letzte Änderung: 10. Februar 2014, 11:29:42 von Butandiolmonoacrylat »
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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #8 am: 10. Februar 2014, 18:34:36 »
Ich habe ne Doku drüber gesehen das eine Firma im Oman Parfüm produziert und dafür unter anderem auch Weihrauchöl das durch Wasserdampfdestillation gewonnen wird mitverwendet, so bin ich darauf gekommen. Da ich selbst schon die Destillerien in Grasse (Frankreich) besichtigt habe ist mir der Gedanke gekommen das könnte ich als schönen Versuch im Labor machen.

Bei meinen Recherchen sind mir unter anderem Sachen untergekommen, wie das Harz auf ein Gitter legen, in dem Kessel in dem der Wasserdampf entwickelt wird. Leider ist mir im Labor keine Apparatur bekannt mit der man das umsetzen könnte. "Vielleicht mit einem Planflanschkolben? -naja egal"

Ich befürchte das das Harz zusammenklebt und mein Wasserdampfeinleitungsrohr verstopft wenn ich es in das gemörserte pulvrige Harz einleite. Mir ist jetzt noch die Idee gekommen vielleicht den Kolben im Ölbad zu erhitzen und das Harz zu schmelzen und in das geschmolzerne Harz den Wasserdampf einzuleiten.
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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #9 am: 11. Februar 2014, 09:30:30 »
Ja oder du nutzt überhitzten Wasserdampf mit einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Harzes  ;-D
Dann sparst du dir das Ölbad und verhinderst das dein Heißes harz deinen "kühlen" Wasserdampf erhitzt und sich dadurch selbst abkühlt - und im schlimmsten Fall wieder im Kolben erstarrt.

Es kommt natürlich auf das Harz an, welchen Erweichungspunkt dieses dann hat.
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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #10 am: 11. April 2014, 06:58:58 »
So wenn alles klappt ist das heute dran. Als erstes werde ich den versuch starten das Harz in Toluol zu lösen. Ich habe mir überlegt ob ich es nicht auch probiere es in Xylol zu lösen aber das entscheide ich spontan im Labor. Anschließend werde ich prüfen ob sich bei der Zugabe von Wasser ein klares zwei Phasengemisch im RG ergibt wenn dies der Fall ist wird eine normale Destillationsapparatur aufgebaut, Siedesteine zugegeben und das ganze destilliert. Dann schauen wir mal wie weit ich heute komm.

Auf den Rat meines Laborleiters habe ich 3 Wasserdampfentwickler aufgebaut und den Dampf in einen 500 ml 3-Hals-Rundkolben geleitet. In den RK habe ich 100 g Eritrea (Räucherwerk-Harze, Boswelia Carterii, Herkunft Eritrea - Äthiopien, Olibanum Erbsen, MHD 30.05.2016) im Mörser gemahlen vorgelegt und einen Liebigkühler angebracht der aber (logischer weiße) nicht viel gebracht hat und ich habe nach wenigen Minuten auf einen Dimrothkühler gewechselt. Nach ca. 2,5 Stunden hatte ich über 2,5 Liter Destillat. Das Destillat wurde mit Ether 2x ausgeschüttelt und wegen Zeitdruck in 3 250 ml RK portionweise während dem ausethern abrotiert. Die Rückstände wurden in einen Kolben gegeben und weiter eingeengt und stehen gelassen.

Der Rückstand wird dann wieder in Ether aufgenommen mit CaCl2 getrocknet und erneut abrotiert.
« Letzte Änderung: 11. April 2014, 13:43:54 von lab-equip »
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Heuteufel

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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #11 am: 11. April 2014, 17:42:12 »
Schön, hat bestimmt auch angenehm im Labor gerochen.  :-)
Was mich etwas verwundert: Du hast den Kolben mit dem Harz scheinbar nicht erhitzt (und am Anfang auch gar kein Wasser im Kolben verwendet?). Führt das nicht dazu, dass immer mehr Wasser im Kolben einkondensiert und er immer voller wird, und man schließlich abbrechen muss. Ich erhitze normalerweise ein Gemisch des Naturstoffs und Wasser mit dem Ölbad (Ölbadtemperatur: 150-200 °C, je nach Beständigkeit der Verbindung) und leite dann Wasserdampf ein. Wenn das Volumen im Kolben abnimmt fülle ich etwas Wasser nach. Aber wenn es so auch gut funktionniert hat, warum nicht?  ;-)
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lab-equip

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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #12 am: 13. April 2014, 13:07:07 »
Also Zuhause hätt ich es auch anders gemacht und zumindest ein Wasserbad unter den Kolben mit dem Harz gestellt. Was aber hier nicht ging weil alle 3 Bunsenbrenner unter den Wasserdampfentwicklern standen und mir dieser Aufbau von meinem Laborleiter vorgeschlagen wurde. Der Kolben wurde auch immer voller aber wenn für Aufbau, Destillation, Ausschütteln, Eindampfen und Abbauen 4 Stunden Zeit zur verfügung stehen ist das auch ziemlich egal.

Das Öl riecht sehr frisch, fast etwas Menthol artig alle anderen die ich haben riechen lassen haben gemeint es riecht nach Seife oder Waschmittel.

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Heuteufel

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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #13 am: 13. April 2014, 14:17:59 »
OK, ich kenne das auch, wenn die Arbeit manchmal unter den zeitlichen Rahmenbedingungen und sonstigen Einschränkungen leiden muss. Das Resultat stimmt ja dennoch. Ein schönes nach Spüli riechendes Öl, ehm...  :-P (ich mache Spaß).
 
Nur 4 Stunden für die ganze Aktion: Respekt!  :-)
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Florian98

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Re: Weihrauchöl Wasserdampfdestillieren
« Antwort #14 am: 14. April 2014, 16:00:47 »
Hallo,
habe die Anfrage Weihrauchdestillation erst heute gesehen.
Falls einer die Frage schon beantwortet hat, so möchte ich auch noch meinen Senf dazugeben.

Destillation von ätherischen Ölen (u. dgl.) hat eine Besonderheit, nämlich, auch wenn der Siedepunkt erheblich höher liegt als der von Wasser so ist immer eine Wasser(dampf)Destillation von Nöten. Die Besonderheit macht sich insofern bemerkbar, dass das Kondenswasser diese Öle bzw. Inhaltsstoffe mit in die Vorlage reißt und dort kondensiert - ist ein Paradoxum, aber Realität. Man destilliert somit ein Gemisch aus Verbindungen aus einem pflanzlichem Rückstand oder organischem Material. Zum Isolieren verwendet man diesbezüglich noch bestimmte Salze. Ich schau mal, vielleicht finde ich noch so ein Kochrezept - kann aber nichts versprechen. Wenn ja, so kommt das heute noch dazu.

Flo

So, es gibt ein breites Feld über die Einteilung der Harze und damit verbundene Gewinnung und Reinigung. Ich gehe davon einmal aus, das dein Harz ein an der Luft verdickter Pflanzensaft ist (Bernstein kommt somit nicht in Frage).
Wie oben erwähnt verwendet man eine Wasserdestillation, um das Ölgemisch zu gewinnen.
Den Schleim und Gummi entfernt man durch Behandeln mit Alkohol (meist Weingeist), dabei wird der Schleim gebunden. Der Verfasser hat das so blöd geschrieben - ich mutmaße mal, daß das eine Vorbehandlung war, vor der Destillation, weil die Überschrift lautet: Reinigung und Gewinnung der Harze. Bei dieser Behandlung mit Alkohol löst sich auch gleichzeitig das Harz selber, was wieder aus der alkoholischen Lösung durch Wasser gefällt werden kann. Die Harze selber im Gemisch haben unterschiedliche Löslichkeitsverhältnisse und man trennt diese in kaustischen und kohlesauren Alkalien, in kalten und kochendem Alkohol.

Ich gehe davon einmal aus, daß das Harz in Wasser löslich ist. Damit das Harz oder Pflanzenteile nicht anbrannte verwendete man eine Destillierblase mit Doppelten Boden - es steht davon nichts von Destillieren auf dem Wasserbad etc.
Ihr könntet euch revanchieren und mir mal erklären wie diese Destillierblase mit doppelten Boden aussehen könnte - ich habe kein Plan.
Das kondensierte Öl in der Vorlage wird mechanisch vom Wasser getrennt - ein Scheidetrichter dürfte genügen. Das Wasser hat den Geruch und Geschmack des Öles angenommen und wurde von den Drogeristen verkauft, kam unter Namen wie Aqua Destillate .... , z.B. Aqua Destillate Valerianae in den Handel. In der Pharmazie verwendete man eine Kurzform Aqua Laurocerasi, Aqua Amygdalar usw.

Sollte man auf das Trennen der Harze voneinander von Vornherein verzichten, weil der Pflanzensaft mit Harze vermengt ist, so verwendete man alkoholische oder etherische Auszüge die man dann anschließend der Destillation unterwarf.

Eine trockene Destillation von Harze wird deine Destille verkleben und es ist nicht ausgeschlossen, daß das Destillat in der Vorlage wieder zum Harz verkleistert - bin mir aber nicht sicher, habe im Buch nichts gefunden. Daher Destillation immer mit Wasser wobei dabei der Geruch sich etwas ändert.
Eine trockene Destillation (so wie ich es aus dem Buch verstanden habe) kam nur in die Anwendung, um diesen "Pflanzen-Gummi" durch Fällen mit Alkohol oder CHloroform vor der eigentliche Destillation zu fällen und im Anschluß bei der DEstillation in der Rücklage Bitumen zu erhalten, Säuren und Öle gingen dann über.
« Letzte Änderung: 14. April 2014, 17:26:47 von Florian98 »