Herstellung von Ethylenglycoldinitrat CAS-Nummer 628-96-6

[Phil]

Glykoldinitrat Ethylenglykoldinitrat Nitroglykol

ZVG Nr: 41300
CAS Nr: 628-96-6 
INDEX Nr: 603-032-00-9
EG Nr: 211-063-0

GHS-EINSTUFUNG UND KENNZEICHNUNG

Einstufung:
Explosive Stoffe, Instabil, explosiv; H200
Akute Toxizität, Kategorie 2, Verschlucken; H300
Akute Toxizität, Kategorie 1, Hautkontakt; H310
Akute Toxizität, Kategorie 2, Einatmen; H330
Spezifische Zielorgan-Toxizität (wiederholte Exposition), Kategorie 2; H373
 
Gefahrenhinweise - H-Sätze:
H200: Instabil, explosiv.
H300: Lebensgefahr bei Verschlucken.
H310: Lebensgefahr bei Hautkontakt.
H330: Lebensgefahr bei Einatmen.

Registrierungseintrag des Herstellers/Importeurs auf der Internetseite der ECHA
Abweichend von Artikel 28(3) der GHS-Verordnung wurden mehr als 6 P-Sätze angegeben.



Edukte:
Nitriersäure bestehend aus 50 gew.% Salpetersaeure 100% und 50 gew.% Schwefelsaeure 100%
Die Saeuren müssen Wasserfrei sein und nötigenfalls mit Oleum wasserfrei gemacht werden.
Es werden 1394 gr. Nitriersäure in den Reaktor eingewogen.
In einen Tropftrichter wird 278 gr. Monoethylenglycol eingewogen. Verhältniss 1/5
Wasser
Soda

Apparatur:
Rührreaktor mit Bodenauslauf und Doppelmantel, kaltes  Wasser oder Kryostat, Thermometer, KPG-Rührer und Tropftrichter.


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Wichtig:
Die Temperatur sollte immer zwischen 22°C und max. 25°C betragen. Der Rührer darf die Wandung unter keinen Umständen berühren.  Rührer darf nie abgestellt werde. Sollte die Temp. sehr schnell ansteigen und wenn Nitrose Gase entstehen, sofort Bodenauslauf öffnen und den Reaktorinhalt in ein grosses Becken mit Wasser ablassen.
http://de.wikipedia.org/wiki/Ethylenglycoldinitrat
http://biade.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0

Ausführung:
Das Glycol wird unter kräftigem rühren so zugegeben dass die Temp. ca. 24°C nicht übersteigt, je nach Kühlung beträgt die Zeitdauer 1-2 Stunden.  Die Reaktanden werden mit der Zeit trübe da eine Emulsion gebildet wird. Nach der Zugabe lässt man noch ca. 20 min. Nachrühren.
Nach den 20min. wird der Rührer 30min ausgeschaltet um eine Phasentrennung zu machen.


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Reinigung:
Nach dieser Zeit ist alles Ethylenglycoldinitrat abgetrennt und die Säure kann unten abgetrennt werden. Nun wird ca. 50°C warme Sodalösung zugegeben das Ethylenglycoldinitrat ist nun oben,  Bei der ersten Zugabe der Sodalösung wird die Mischung gelb, dieser Vorgang wird 3-5x wiederholt, dann wird das Ethylenglycoldinitrat 5x mit 50°C warmen Wasser gewaschen, der PH muss aber 7 sein sonst muss weiter neutralisiert werden. Das Nitrat muss farblos sein, nach der Reinigung. Die Temperatur des Wassers und der Sodalösung sollte etwa 50°C betragen.


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Analyse:
Dazu wird der Abeltest verwendet, dieser geht so: in ein Reagenzglas gibt man 1ml der zu prüfende Substanz  und feuchtet ein Kaliumiodidstärkepapier mit Glyzerin zur Hälfte an, dieses hängt man zur Hälfte in das Glas und heizt das Glas auf 80°C für 15min. in dieser Zeit darf das Papier nicht verfärbt werden, sollte es sich verfärben wird die Reinigung wiederholt.
Mit Methylorange muss es neutral sein
http://de.wikipedia.org/wiki/Abel-Test
http://de.wikipedia.org/wiki/Kamlet-Jacobs-Gleichungen

Quelle: Eigenfabrikat.

Eigenschaften: http://biade.itrust.de/icscde/lpext.dll/Infobase/e/icsc1056_ger.htm

Das theoretische Verhältnis von Glycol zum gebildeten Nitroglycol ist ca. 1/2,3

Nachtrag: Fehlgeschlagene Versuche mit diesem Stoff, könnten die Bundesanwaltschaft nach sich ziehen und weitere problematische Ermittlungen.

Link: Diskussion und Kommentare zur Synthese