COMPOUND DATA:IUPAC: sodium nitrite
Formula: NaNO
2CAS: 7632-00-0
Mass: 68.99
Density: 2.17 g/cm^3
Melting Point: 271 °C
Water Solubility: 820 g/L
GHS:
Durchführung: Variante A ("High-Tech"): 14 g
Calciumsulfit Dihydrat und 6,8g Natriumnitrat werden homogen vermischt. Das Gemisch wird dann in einen Keramiktiegel gefüllt und möglichst unter Luftabschluss in einem elektrischen Brennofen für 2h auf 300 °C erhitzt. Nachdem der Tiegel abgekühlt ist, wird er aus dem Ofen entfernt und der Inhalt grob zerkleinert. Die zerkleinerten Brocken werden dann in 250 ml dest. Wasser gegeben und 15 Minuten lang eingerührt. Nachdem die Suspension 6h lang gestanden hat, wird die Flüssigkeit abdekantiert und gefiltert. Sie wird dann in ein passendes Becherglas überführt und eingeengt, wobei auf die Temperatur geachtet werden sollte. Wenn das auskristallisierte Salz völlig trocken ist, wird es von der Hitze entfernt und in ein Gefäß gegeben.
Variante B ("Low-Tech"): 14 g
Calciumsulfit Dihydrat und 6,8g Natriumnitrat werden homogen vermischt. Das Gemisch wird dann in einen Keramiktiegel gefüllt und mit einem Bunsenbrenner langsam erhitzt. Dabei sollte kein braunes Stickstoffdioxid entstehen, da sonst zu stark erhitzt worden ist. In diesem Fall muss langsamer erhitzt werden. Nach einger Zeit sollte die Reaktionsmischung ein einziger Klumpen mit leicht gelblicher Farbe sein. Sobald dies der Fall ist, wird noch einige Minuten weiter erhitzt, dann wird der Inhalt des Tiegels grob zerkleinert und in 250 ml kaltes dest. Wasser gegeben. Die zerkleinerten Klumpen werden dann 15 Minuten lang ins Wasser eingerührt und anschließend 6h stehen gelassen. Die Flüssigkeit wird nun abdekantiert, gefiltert und in einem passenden Becherglas eingeengt, bis das Salz trocken ist.
Die Ausbeute variiert von Versuch zu Versuch, ich habe allerdings nach zahlreichen Versuchen folgende Ausbeuten bei idealen Bedingungen erhalten:
Variante A: Salzausbeute 80%, Nitritgehalt 70% --> Nitritausbeute 55%
Variante B: Salzausbeute 35%, Nitritgehalt 20% --> Nitritausbeute 7%
Reaktionsschema: NaNO
3 + CaSO
3 --> CaSO
4 + NaNO
2Fotos (Variante A): Bild1.jpg (221.14 KB . 1920x1080 - angeschaut 1103 Mal) Bild2.jpg (496.53 KB . 1920x1080 - angeschaut 1141 Mal) Bild3.jpg (219.37 KB . 1920x1080 - angeschaut 1098 Mal) Bild4.jpg (196.48 KB . 1920x1080 - angeschaut 1119 Mal) Bild5.jpg (226.72 KB . 1920x1080 - angeschaut 1095 Mal)Video: https://www.youtube.com/watch?v=lWSVMSTDkn8Quelle: Ansatz:
madscientist @ sciencemadness.org; Berechnungen, Durchführung, Fotos: Höllenfledermaus
Anmerkung: Der Nitritgehalt wurde bestimmt, indem eine wässrige Lösung des Produkts mit einer wässrigen Silbernitratlösung kombiniert wurde. Das ausgefällte Silbernitrit wurde dann abgefiltert, getrocknet und gewogen.