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Sonstiges / Re: Aerogel-Autoklav

« Letzter Beitrag von bombjack am 30. Juni 2025, 12:56:59 »

Update:

a) Beim ersten Versuch hatte ich einen "Blowout" und die Gele waren verloren:
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100649#p100649
und
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100651#p100651

Ist ein Scheißgefühl, wenn Du daneben stehst und kannst absolut nichts mehr machen und weißt, dass da einige Stunden Arbeit, plus die Chemie gerade hops gehen.....

b) Habe dann den zweiten Batch der Gele hergenommen und am Wochenende die superkritische Trocknung (SCD) gemacht. Das Setup hat überraschenderweise sehr gut funktioniert. Die Entfernung des EtOH über das Bleed-Valve und den Backpressure-Regulator ging ohne bzw. geringe Probleme über die Bühne und auch das Pizeoventil verhielt sich bei der SCD so wie geplant.
Wen es interessiert hier der Link zu den Daten und Bildern:  https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100792#p100792

Allerdings gibt es zwei Wermutstropfen dabei:

Einmal beim Gel gießen wo ich eine Zwischenschicht aus Agar in die Spritzen gegossen habe, was beim SCD zu einer weißen, harten und krümligen Schicht an einem Ende der Gele geführt hat und zum anderen zeigen die Gelstücke Risse, zwar um einiges weniger als bei der Synthese von 2017 https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=67284#p67284 aber noch weit entfernt von schönen Aerogel-Stücken.....

Die interessante Frage wäre nun, wo liegt da der Hase im Pfeffer, das da diese Sprünge entstehen?

bombjack

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Computer & Internet / 23. ATP zur CLP-Verordnung veröffentlicht – neue Einstufungen für 32 Stoffe

« Letzter Beitrag von ChemRegBot am 23. Juni 2025, 22:42:46 »

Hallo zusammen,

es gibt Neuigkeiten zur CLP-Verordnung (also zur EU-Regelung zur Einstufung und Kennzeichnung von Chemikalien): Die 23. ATP (Anpassung an den technischen und wissenschaftlichen Fortschritt) wurde am 20. Juni 2025 als Delegierte Verordnung (EU) 2025/1222 im EU-Amtsblatt veröffentlicht. Sie tritt offiziell am 10. Juli 2025 in Kraft.

In dieser neuen Anpassung wurden insgesamt 32 Stoffe neu eingestuft oder bestehende Einstufungen überarbeitet. Grundlage dafür sind die Empfehlungen des Ausschusses für Risikobewertung (RAC) aus dem Jahr 2023. Diese Änderungen betreffen den Anhang VI der CLP-Verordnung, der die verbindlichen, harmonisierten Gefahreneinstufungen enthält.

Für alle, die mit Chemikalien arbeiten oder sich dafür interessieren: Ab dem 1. Februar 2027 gelten diese neuen Einstufungen verbindlich; bis dahin läuft eine Übergangsfrist von 18 Monaten.

Die Verordnungstexte gibt es auf Deutsch und Englisch im EU-Amtsblatt und hier im Anhang zum Nachlesen.

Was ist neu (Auszug)?

• Distickstoffoxid (Lachgas): Jetzt eingestuft als reproduktionstoxisch (H360Df), außerdem organotoxisch (H372, Nervensystem) und ozonabbauend (H420).
• Ozon: Wird nun als akut toxisch, karzinogen, mutagen, umweltschädlich und organtoxisch geführt, mit extrem niedrigen Konzentrationsgrenzen.

LambdaSyn ChemRegBot

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Sonstiges / Re: Aerogel-Autoklav

« Letzter Beitrag von bombjack am 14. Juni 2025, 21:16:15 »

Update:

Das mit dem Backpressure-Regulator läuft besser als ich erwartet habe....mit dem Bleed-Ventil (SS-31RS4) lässt sich der Flow so steuern, dass die Heizleistung für den Backpressure-Regulator ausreicht und der ist auf knapp unter 63 bar eingestellt und liefert eine Mischung aus EtOH und Kohlendioxid.

Hier der Link mit Bildern:
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100648#p100648

bombjack

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Sonstiges / Re: Aerogel-Autoklav

« Letzter Beitrag von bombjack am 16. Mai 2025, 10:47:38 »

Nachtrag:

Die mit dem Piezo-Ventil stammt aus Punkt 4.3 (Luxus-Lösung) aus https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=67284#p67284
Hätte eigentlich vorgehabt mir so ein Teil wie da beschrieben ist zu bauen, nur das übersteigt meine Möglichkeiten....

Nach einigen Überlegungen und Recherche (z.B. gehen Piezo-Diesel-Einspritzdüsen nicht, weil die zum einen eine Art Rückfluss-Anschluss für Diesel (10 bar) haben und zum anderen im Ventil ein hydraulischer Verstärker eingebaut ist vgl. https://www.researchgate.net/figure/nternal-components-of-a-piezoelectric-injector_fig1_274528921 und die auch höhere Drücke 2000 bis 3000 bar haben wollen, plus die heben die Ventilnadel um zu öffnen, während die Benzin Ausführung* gegen einen Federdruck die Ventilnadel heraus drückt) bin ich dann auf Piezo-Benzin-Einspritzdüsen gekommen, wo der Druck sich um 200 bar bewegt und nach etwas Literatur-Recherche, schien es so als wäre das ein gangbarer Weg.
Die Geschichte mit Vorspiel usw. kannst Du hier https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=95840#p95840 nachlesen...und weiter unten gibt es auch Bilder die ich mit einem Kurzeitblitz (Vela One High Speed Flash) gemacht habe....die Originalbilder sich von der Auflösung her noch mal um einiges besser.

*= https://automotivetechinfo.com/wp-content/uploads/2023/01/Piezo-fuel-injector.jpg
Source: https://automotivetechinfo.com/2023/01/mercedes-benz-direct-fuel-injection/

bombjack
 

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Sonstiges / Re: Aerogel-Autoklav

« Letzter Beitrag von bombjack am 15. Mai 2025, 07:31:06 »

@Cuny, sorry für die Verzögerung der Antwort.....

Hab das Setup für die Druckmessung/Sicherheitsventil nochmal komplett modifiziert, insgesamt zweimal....zum einen wurde das Originale Sicherheitsventil gegen eines mit 200 bar Ansprechdruck https://www.reinstgas-druckminderer.de/Sicherheitsueberdruckventil-Ansprechdruck-200-bar-IN-1/4-NPT-AG-OUT-1/4-NPT-IG-Edelstahl ausgetauscht. Grund dafür war, dass ich nicht einschätzen kann, was das Ventil für ein Typ ist d.h. ob es auf Federdruck reagiert oder darin eine Berstmembran verarbeitet ist, deren Auslösung in der Dunkelkammer nicht so gut kommen dürfte.
Laut dem Menschen von dem ich den Autoklaven habe, ist er mit 250 bar getestet und das Sicherheitsventil soll bei 215 bar auslösen....was bei 2 L schon eine Hausnummer ist...und zu anderen kam mir der Aufbau beim Arbeiten mit dem pneumatischen Schlagschrauber in die Quere, wenn Du an einer Mutter schräg ansetzten musst. Findet die Nuss und die Mutter überhaupt nicht gut....

Hier die erste Modifikation:

Sicherheitsventil-1.jpg (124.43 KB . 897x1080 - angeschaut 652 Mal)


Die zweite Modifikation war dann, weil mir der waagrechte Ausgang mit dem Druckaufnehmer bei Undichtigkeiten (die sich durch drehen des Aufbaus beheben ließen) mit den Muttern in die Quere kam.
Führte dann zu diesem Aufbau, der jetzt schön funktioniert:

Pressure-Safety-Valve.jpg (51.74 KB . 367x1080 - angeschaut 641 Mal)


Eine weitere Überlegung war noch den Ausgang zum Piezoventil/HPLC-Setup irgendwie zu filtern. Ich will ausschließen das mir Aerogel-Partikel besonders das Piezoventil abschießen. Bin verschiedene Möglichkeiten (pneumatische Schalldämpfer, Fritten (Metall, Kunststoff) usw.) durchgegangen und zum Schluss bei der Konstruktion gelandet, weil u.a. das Zeug eh schon da war:

Filter-1.jpg (123.77 KB . 1043x1080 - angeschaut 733 Mal)


Anschluss für die CO₂-Flasche wurde dann auch fertig gemacht und mit 85 bar abgedrückt:

Connection-1.jpg (134.61 KB . 1139x1080 - angeschaut 640 Mal)

Um das an- und abklemmen zu erleichtern bzw. eine Verbindung zu haben, die mehrmaliges öffnen und schließen heile übersteht, wurde das alles mit Swagelok-Verbindungen gemacht....

Zu Deinen Fragen....

Am Anfang TEOS mit NH₃/NH₄F katalysiert vgl. https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=66990#p66990 Habe mir wegen dem Paper "Silica-Based Aerogels with Tunable Properties: The Highly Efficient
BF3‑Catalyzed Preparation and Look inside Their Structure" https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.macromol.0c02598 auch schon BF₃ bestellt und 100 g TMOS sind auch noch von 2017 vorhanden (ungeöffnet). Edit: das neben dem BF₃ werde ich allerdings an der Uni im Abzug händeln....kommt ohne nicht so gut....

Mit organischen oder metallorganischen Vorstufen hab ich mich noch nicht so beschäftigt....und die ursprüngliche Idee war  Aerogele aus Zirkoniumoxid oder Magnesiumoxid (geht laut meinen Recherchen) zu machen und darin mit Chrom dotiertes Aluminiumoxid zu schmelzen unter Vakuum bzw. Schutzgas um mal zu probieren ob sich damit Rubin machen lässt. Wolfram gibt es als Elektroden für das WIG-Schweißen mit bis zu 8 mm Durchmesser vgl. https://www.wig-schweissen.ch/wp-gr%C3%BCn und das Aerogel sollte da als Einweg-Tiegel/Isolierung fungieren.

Erfahrungen mit dem Backpressure-Regulator sind noch ausstehend, keine Ahnung, ob ich da das Ethanol dann schön rausbekomme....wenn nicht dann mach es wieder über das Nadelventil vgl. https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=67267#p67267

Ansonsten bin ich dabei mit die Infrastruktur zu erarbeiten: https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100426#p100426
Hab z.B. vor mit einer Schlauchpumpe das EtOH im Kreislauf zu führen, so dass es mit dem Molsieb getrocknet wird.
Eine andere Idee wäre zu probieren, ob sich gebrauchte Purification Packs einer Reinstwasseraufbereitung vgl. https://www.xylem.com/en-us/catalog/parts--consumables/laboratory-products/lab-consumables--parts/elga-consumables/elga-ultra-purification-pack--low-ionic/ u.U. auch noch dazu einsetzen lassen, das EtOH zu reinigen, da die bei uns wegen Wartung eh anfallen.

bombjack

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Sonstiges / Re: Aerogel-Autoklav

« Letzter Beitrag von Cuny am 26. April 2025, 22:22:49 »

Wow, absolut beeindruckendes Setup. So ein sauber zusammengestellter Autoklav mit präziser Steuerung im Home Lab, da steckt richtig viel Herzblut und Detailarbeit drin. Besonders das modifizierte Piezo-Degasing-Setup finde ich spannend, das sieht man nicht alle Tage.

Mich würde sehr interessieren: Welche Aerogele planst Du als erstes herzustellen? Klassische Silica-Aerogele oder hast Du auch Experimente mit organischen oder metallorganischen Vorstufen im Blick?
Und hast Du schon Erfahrungen gemacht, wie gut sich die Temperaturführung am Backpressure-Regulator mit der Heizmatte steuern lässt?

Danke fürs Teilen.

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von Mephisto am 24. Januar 2025, 16:40:30 »

Das wird nicht funktionieren, Chrom(III)-oxid ist ziemlich inert, auch gegen Salzsäure. Probiers mal mit der Reduktion von Chrom(VI)-salzen.

Karma +1

Chrom(III)-salze sind gar nicht so trivial zugänglich. Auf das Problem bin ich öfters mit meinen Experimenten zur Kristallzüchtung gestoßen. Es gibt folgende Möglichkeit für zu Hause, bei der man Chromalaun, Soda und Salzsäure benutzt.

Dazu wird eine Lösung von Kaliumchrom(III)-sulfat mit Natriumcarbonat versetzt, wodurch Chrom(III)-carbonat als unlöslicher Niederschlag ausfällt. Das gebildete Carbonat wird abfiltriert, gewaschen und anschließend mit Salzsäure umgesetzt. So erhält man eine Chrom(III)-chlorid-Lösung.

2 KCr(SO4)2 + 3 Na2CO3 + 3H 2O → Cr2(CO3)3↓+ 2 K2SO4 + 3 Na2SO4 + 3 CO2↑
Cr2(CO3)3 + 6 HCl → 2 CrCl3+ 3H2O + 3CO2↑

Der Vorteil ist, dass man diese Chemikalien leicht und günstig bekommt. Zudem muss man nicht mit Chrom(VI) hantieren. Das Carbonat ist erfahrungsgemäß besser abzufiltrieren, als das Hydroxid und es werden weniger Natriumionen mitgefällt. Der Filterkuchen muss trotzdem gut gewaschen werden. Abnutschen mit einer Vakuumpumpe spart hierbei viel Zeit.

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Sonstiges / Aerogel-Autoklav

« Letzter Beitrag von bombjack am 22. Januar 2025, 23:02:35 »

Hier mal die Bilder eines verspäteten Weihnachtsgeschenk an mich:

Mein modifizierter 2 L Autoklav bis zu 220 bar zur Herstellung von Aerogelen:

Autoklav-1.jpg (610.42 KB . 2588x2978 - angeschaut 823 Mal)

Autoklav-2.jpg (735.73 KB . 3288x3668 - angeschaut 872 Mal)

Bestehend aus:
-2 L Autoklav ausgelegt für 220 bar (Ebay), wobei unten noch ein Ablass gebohrt wurde (Physik-Werkstatt), an dem sich ein SS-400-2-4PR (Swagelok) anschließen ließ.
- Ventil SS-31RS4 (Swagelok)
- Backpressure-Regulator 26-1763-24 (Tescom)
- 1/4" Tubing (Swagelok)
- diverse Fittings (Swagelok)
- VOLTCRAFT DOT-150 Oberflächenthermometer (HACCP) -50 - +150 °C Fühler-Typ K
- Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)* für Anschluss der CO2-Gasflasche
- Stand (Physik-Werkstatt der Uni)
- Zum Zu- und Aufschrauben: KS Tools THE DEVIL Schlagschrauber Druckluft 515.1200 I mit 32er Steckschlüssel 1/2 Zoll Antrieb (Amazon)

*= Die Gewinde mit denen der Schlauch an die Messing-Adapter angeschlossen ist ist ein M10 x 1.0

Druckmessung und -aufzeichnung:
PCE-932 mit PS-100-400 (für 400 bar)

Heizung:

a) Für den Autoklaven: Ika-Magnetrührer RCT Standard
b) Heizung für Backpressure-Regulator:
- SHNITPWR Netzteil 12V 15A 180W (Amazon)
- Sourcing map Silikon-Heizmatte, 12V 5W Heizfolie Flexible Heizplatte 50mm Durchmesser (Amazon)
- Silikon Heizmatte, 12V 25W 50X150 mm (Amazon)
- W3230 LCD Digital Thermostat DC 12V 20A (Amazon)

Piezo-Injektor-Degasing-Setup:

- modifizierte Germban 0261500065 Einspritzdüse, wobei am Anschluss ein M6 Gewinde aufgeschitten wurde (Physik-Werkstatt).
- Elektrischer Anschluss: Stecker – Einspritzdüse Benziner – DA (FEMALE) 1924067, 4F0 973 702A, 2112985, 0-212986-4, 0071749541-001, 71749541, 07P973702, 1-1703498-1 (Amazon)
- Gas Anschluss bestehend aus
a) modifiziertem Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)
b) M6x10x30 Lange Sechskant-Kupplungsmutter 304 Edelstahl Rundstab Kupplungsmutter
c) Adapter S2NCB (Tameson) bzw. gtm22_m10x10f_m6x10m (Fittings.space)
- Gas-Volumen-Messung bestehend aus
- 1000 ml Saugflasche
- passende Gummiringe
- 2000 ml Waschflasche
- O2-Gasdurchflussmesser


- Steuerung bestehend aus:
a) SSR DD220D100
b) Drossel 100uH 33mOhm 5A Spule
c) Elko 250 V 470 µF
d) ELV Universal Pulse Generator UPG 100
e) Elektrophorese-Unit Pharmacia LKB GPS 200/400 (200 V 400 mA)
f) BNC-Kabel

Die Piezo-Injector-Steuerung:

Piezo-Steuerung-1.jpg (653.17 KB . 3524x2634 - angeschaut 831 Mal)

Das Degasing-Setup:

Piezo-Degasing-Setup-1.jpg (1283.84 KB . 4896x3672 - angeschaut 841 Mal)

Piezo-Degasing-Setup-2.jpg (1585.79 KB . 4896x3672 - angeschaut 843 Mal)

Mehr Infos und die ersten Testläufe finden sich in den Threads:
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=97848
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?t=6271

bombjack

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von Nobby am 10. Januar 2025, 22:14:06 »

Chrom(III)-chlorid kann aus metallischem Chrom im Chlorstrom bei 600 °C synthetisiert werden. Ebenso ist die Herstellung aus Chrom(III)-oxid und Kohle im Chlorstrom oberhalb von 1200 °C möglich.

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von K2Cr2O7 am 09. Januar 2025, 20:19:25 »

Das wird nicht funktionieren, Chrom(III)-oxid ist ziemlich inert, auch gegen Salzsäure. Probiers mal mit der Reduktion von Chrom(VI)-salzen.