Fast gleich wie in meinem Thema
Züchtung von Ammoniumnickelsulfat-Kristallen beschrieben habe ich nun Ammoniumkobaltsulfat-Kristalle gezüchtet. Größere Teile des Beitrags konnte ich deshalb per Copy & Paste übernehmen, es gibt aber auch einige kleine Unterschiede.
Ausgangsstoffe waren Ammoniumsulfat und Kobaltsulfat-7-Hydrat. Die beiden Stoffe wurden im stöchiometrischen Verhältnis gemischt. Die Reaktionsgleichung dazu lautet
CoSO
4·(H
2O)
7 + (NH
4)
2SO
4 (NH
4)
2[Co(H
2O)
6](SO
4)
2 + H
2O
Im ersten Schritt wollte ich kleine Einzelkristalle mit der Abkühlungsmethode züchten, um diese dann mit der Verdunstungsmethode weiter zu vergrößern. Obwohl sich Ammoniumkobaltsulfat auch mit der Abkühlungsmethode recht gut züchten lässt, haben mich die Ergebnisse der Verdunstungsmethode bisher mehr überzeugt, daher wollte ich vorrangig damit arbeiten.
Um nach Verwendung der Abkühlungsmethode keine neue Lösung ansetzen zu müssen, habe ich nur ein klein wenig mehr Salz verwendet, als sich bei Raumtemperatur in Wasser löst. Andernfalls würde das Volumen nach Entnahme der auskristallisierten Substanz stark verringert werden, was ich verhindern wollte. Für 20 °C war die Löslichkeit von Ammoniumkobaltsulfat mit 22,6 g pro 100 ml Wasser angegeben, daher wollte ich für 1 Liter Wasser eine Gesamtmenge von 255 g Ammoniumkobaltsulfat verwenden, was als Überschuss ausreichen sollte. Damit das Ganze dann in meinen 1-Liter-Behälter passt, habe ich alle Mengenabgaben mit 0,85 multipliziert (Wert geschätzt).
Es wurden 0,3342 Gewichtsteile Ammoniumsulfat (72,44 g) und 0,6658 Gewichtsteile Kobaltsulfat-7-Hydrat (144,31 g) gemischt (zusammen 216,75 g) und in 850 ml heißem, destilliertem Wasser gelöst. Die Gesamtmenge betrug ziemlich genau 1 Liter.
lAsung_ammoniumkobaltsulfat.jpg (149.24 KB . 800x628 - angeschaut 823 Mal)Das Bild zeigt die Lösung direkt nach dem Auflösen der Salze in heißem, destilliertem Wasser. Sie hatte eine tief dunkelrote Farbe, der Ton ging schon ein wenig in Richtung violett.
Der Behälter wurde mit Steinwolle isoliert und ca. 26 Stunden in Ruhe stehen gelassen. Nach dieser Zeit habe ich geschaut, ob bereits Kristalle ausgefallen sind, was allerdings nicht der Fall war. Auch nach 32 Stunden waren noch keine Kristalle zu sehen. Erst als ich nach 42 Stunden noch einmal in den Behälter geschaut habe, hatten sich Kristalle gebildet.
einzelkristalle_ammoniumkobaltsulfat.jpg (103.87 KB . 1000x681 - angeschaut 901 Mal)Durch stärkeres Erhitzen, Auflösen einer größeren Menge Salz und eine längere Abkühlungsphase hätte man größere Kristalle erhalten können, das war jedoch nicht mein Ziel: Ich wollte Einzelkristalle, die groß genug sind, um einen Faden darum zu binden und sie als Impfkristalle zu verwenden, aber nicht größer als nötig, denn der Großteil des Kristalls sollte durch die Verdunstungsmethode wachsen. Es wäre besser gewesen, das Wachstum der Kristalle nicht durch Bewegung zu stören (durch das Herausnehmen aus der Isolierhülle zum Nachschauen). Besonders schlimm war es aber scheinbar nicht, ich habe ja trotzdem einige schöne Einzelkristalle erhalten.
Die Kristalle hatten eine Größe von ca. 1-10 mm. Den Kristall rechts unten im Bild habe ich für die Züchtung weiter verwendet, weil er nicht zu groß und schön geformt war. Er wurde an einen Faden gebunden (mit einem
Slipstek; mehr dazu auch im
Thema Züchtung von Ammoniumnickelsulfat-Kristallen). Ich habe einen dünnen Nylon-Faden verwendet, damit er möglichst nicht sichtbar ist.
Die restliche Lösung wurde anschließend filtriert (sie enthielt einige unlösliche Verunreinigungen, teils aus dem verwendeten Ammoniumsulfat (technische Qualität), teils durch Fasern der Steinwolle, die irgendwie ihren Weg in die Lösung gefunden hatten).
Nach 72 Stunden Stehen im Keller (dort ist die Temperatur nahezu konstant, was für ein schönes Kristallwachstum wichtig ist) wurden weitere Kristalle, die in der Zwischenzeit ausgefallen waren, durch Dekantieren aus der Lösung entfernt. Das Gefäß, in das die Lösung dekantiert wurde, befand sich ebenfalls schon 72 Stunden im selben Raum, sodass durch das Dekantieren keine Temperaturänderung verursacht wurde.
Der Impfkristall wurde in die Lösung gehängt. Bisher war der Behälter lose mit einem Deckel abgedeckt, nun steht er offen, damit Wasser aus der Lösung verdunsten kann. Damit keine Verunreinigungen in die Lösung geraten, habe ich einen Kaffeefilter über die Öffnung gestülpt.
Anmerkung: Die Bilder wurden nachbearbeitet. So wurde beispielsweise der Farbton so angepasst, dass Kristalle und Lösung in etwa die Farbe aufweisen, die sie in Wirklichkeit hatten.