Züchtung von Ammoniumnickelsulfat-Kristallen

[Normschliff]

Ich möchte hier über die Züchtung von Ammoniumnickelsulfat-Kristallen berichten. Ergebnisse gibt es noch nicht zu sehen, aber ich werde euch auf dem Laufenden halten.

Ausgangsstoffe waren Ammoniumsulfat und Nickelsulfat-(6-7)-Hydrat. Die beiden Stoffe wurden im stöchiometrischen Verhältnis gemischt. Dabei bin ich davon ausgegangen, dass 1 Mol Nickelsulfat 6,5 Mol Wasser enthält (die genaue Menge war mir nicht bekannt). Die Reaktionsgleichung dazu lautet

NiSO₄·(H₂O)_{6 bzw. 7} + (NH₄)₂SO₄ (NH₄)₂[Ni(H₂O)₆](SO₄)₂ + H₂O

Im ersten Schritt wollte ich kleine Einzelkristalle mit der Abkühlungsmethode züchten, um diese dann mit der Verdunstungsmethode weiter zu vergrößern. Obwohl sich Ammoniumnickelsulfat auch mit der Abkühlungsmethode recht gut züchten lässt, haben mich die Ergebnisse der Verdunstungsmethode bisher mehr überzeugt, daher wollte ich vorrangig damit arbeiten.

Um nach Verwendung der Abkühlungsmethode keine neue Lösung ansetzen zu müssen, habe ich nur ein wenig mehr Salz verwendet, als sich bei Raumtemperatur in Wasser löst. Andernfalls würde das Volumen nach Entnahme der auskristallisierten Substanz so stark verringert werden, was ich verhindern wollte. Für 20 °C war die Löslichkeit von Ammoniumnickelsulfat mit 9,8 g pro 100 ml Wasser angegeben, daher wollte ich für grob 1 Liter Wasser eine Gesamtmenge von 120 g Ammoniumnickelsulfat verwenden, was als Überschuss ausreichen sollte.

Es wurden 0,3278 Gewichtsteile Ammoniumsulfat (39,34 g) und 0,6722 Gewichtsteile Nickelsulfat-(6-7)-Hydrat (80,66 g) gemischt (zusammen 120 g) und mit destilliertem Wasser auf ein Gesamtvolumen von ca. 1 Liter ergänzt. Nach kurzem Erhitzen hatte sich das Salz vollständig gelöst. Es wurde noch etwas weiter erhitzt, jedoch nicht bis zum Sieden.


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(Das Euro-Stück liegt unter dem Behälter)

Der Behälter wurde mit Steinwolle isoliert und ca. 26 Stunden in Ruhe stehen gelassen. Nach dieser Zeit hatten sich bereits kleine Einzelkristalle gebildet, die entnommen wurden.


einzelkristalle.jpg (96.41 KB . 700x547 - angeschaut 1151 Mal)

Durch stärkeres Erhitzen, Auflösen einer größeren Menge Salz und eine längere Abkühlungsphase hätte man größere Kristalle erhalten können, das war jedoch nicht mein Ziel: Ich wollte Einzelkristalle, die groß genug sind, um einen Faden darum zu binden und sie als Impfkristalle zu verwenden, aber nicht größer als nötig, denn der Großteil des Kristalls sollte durch die Verdunstungsmethode wachsen. Die Kristalle hatten eine Größe von ca. 1-2 mm. Es war ein wenig kompliziert, eine Schlinge (Slipstek) um die kleinen Einzelkristalle zu legen, gelang aber nach einigen Versuchen. Ich habe einen dünnen Nylon-Faden verwendet, damit er möglichst nicht sichtbar ist. Das ganze habe ich mit insgesamt drei Einzelkristallen gemacht, um später alle in die Lösung zu hängen und nach einigen Tagen nur denjenigen weiterwachsen zu lassen, der am schönsten aussieht.


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Die restliche Lösung wurde anschließend filtriert (sie enthielt einige unlösliche Verunreinigungen, teils aus dem verwendeten Ammoniumsulfat (technische Qualität), teils durch Fuseln, die beim Reinigen des Gefäßes an der Wand hängen geblieben waren). Nach 42 Stunden Stehen im Keller (dort ist die Temperatur nahezu konstant) wurden weitere Kristalle, die in der Zwischenzeit ausgefallen waren, durch Dekantieren aus der Lösung entfernt. Das Gefäß wurde noch einmal ausgespült, um alle Kristalle daraus zu entfernen.

Bevor nun die Zucht nach der Verdunstungsmethode los gehen kann, lasse ich die Lösung noch einmal 48 Stunden im Keller stehen, weil sich durch den letzten Schritt die Temperatur von Gefäß und Lösung verändert hat.

In der Vergangenheit war ich nicht so geduldig und habe beim Züchten von Alaunkristallen gleich den Einzelkristall in die Lösung gehängt. Das hat auch funktioniert, allerdings war der Kristall der daraus gewachsen ist nicht so klar. Erst nach einigen Tagen ist um den Kristall eine Schicht gewachsen, die schön transparent war. Deshalb möchte ich dieses Mal lieber etwas länger warten.

Anmerkung: Die Bilder wurden nachbearbeitet. So wurde beispielsweise der Farbton so angepasst, dass Kristalle und Lösung in etwa die Farbe aufweisen, die sie in Wirklichkeit hatten. Die Kristalle sind türkis, die Lösung sieht eher grün aus.

Änderung: Beitrags-Symbol angepasst. PlanetScience
Änderung: Reaktionsgleichung korrigiert. PlanetScience

[PlanetScience]

Willkommen im Forum!

Ein schöner Beitrag, den du hier als Einstand geschrieben hast! Ich bin auf die Ergebnisse gespannt .

[Kanonenfutter]

Das sind ja sehr schöne Kristalle, so transparent und grün gefällt mir.

Ich hoffe da wachsen große Kristalle.

[Normschliff]

Ich habe nun die Impfkristalle in die Lösung gehängt. Während der Abkühlungsphase waren keine weiteren Kristalle ausgefallen. Bisher war der Behälter lose mit einem Deckel abgedeckt, nun steht er offen, damit Wasser aus der Lösung verdunsten kann. Damit keine Verunreinigungen in die Lösung geraten, habe ich einen Kaffeefilter über die Öffnung gestülpt.

Leider hatten sich zwei der Kristalle schon wieder aus ihrer Befestigung befreit, denn Nylonfaden bewegt sich gerne in seine "Ausgangsposition" zurück, wenn man ihn nicht daran hindert. Ich sollte deshalb vielleicht dazu sagen, dass es bei der Verwendung von Nylonfaden wichtig ist, den Slipstek so zu binden, dass sich die Schleife nicht von selbst bewegen kann, sondern im Knoten festsitzt.  Das erreicht man, indem man beim Binden des Knotens an den mit Pfeilen markierten Stellen kräftig zieht. Die Schleife lässt sich dann nur noch schwer bewegen.


slipstek1.jpg (41.25 KB . 746x423 - angeschaut 969 Mal)

Jetzt heißt es abwarten.

[Normschliff]

Ich habe jetzt einen der drei Kristalle ausgewählt, der von nun ab allein weiter wächst. Länger wollte ich nicht warten, weil das Wachstum der einzelnen Kristalle mit dreien langsamer geht als mit nur einem. Ich habe mich für den größten entschieden.

Wie man auf dem angehängten Bild mit etwas Phantasie erkennen kann, ist der Nylonfaden zwar noch nicht komplett in den Kristall eingewachsen, aber es hat sich durchaus schon etwas Kristallsubstanz bis an den Rand des Fadens gebildet.


kristall_groAY1.jpg (31.77 KB . 591x500 - angeschaut 1185 Mal)

Der Kristall befindet sich auf einem 1-Euro-Stück. Das Bild wurde mithilfe einer Lupe aufgenommen, um eine möglichst starke Vergrößerung zu erhalten. Besonders scharfe Bilder kann man auf diese Art allerdings nicht aufnehmen. Es waren schon mehrere Anläufe nötig, um ein Bild in dieser Qualität zu erhalten.

[Normschliff]

Update: Nach ca. vier Monaten ist der Kristall deutlich größer geworden. Zwar nicht annähernd so groß wie mein Ammoniumkobaltsulfat-Kristall, dafür aber regelmäßig gewachsen und komplett transparent . Bevor ich ihn herausnehme um Fotos zu machen, möchte ich ihn aber noch weiter wachsen lassen.

Ich habe vor, einen großen Ansatz mit der Abkühlungsmethode zu starten, momentan fehlen mir aber ein passender 5-Liter-Behälter und eine Kühlbox.

[Normschliff]

Ich habe den Kristall nun aus der Lösung genommen. Er ist schön regelmäßig gewachsen und fast durchsichtig.


beleuchtet.jpg (66.09 KB . 700x536 - angeschaut 1222 Mal)
Hier ist ein erstes Bild des fertigen Kristalls. Er wurde von unten beleuchtet, damit man ihn auch von innen sehen kann. Wie üblich habe ich das Bild nachbearbeitet, damit der Kristall dort möglichst so aussieht wie in echt.

Ein weiteres Bild mit einer Münze zum Größenvergleich wird nachgereicht.

[Mephisto]

Ein sehr schöner Kristall. Hast Du auch vor einen bereits erwähnten "Phantomkristall" zu ziehen? Das würde sich beim Ammoniumkobalt- und Ammoniumnickelsulfat anbieten.

Dein Thread über die Wachstumsfunktion der Kristalle hat mich inspiriert auch einen Kristall fürs Forum mehrere Wochen wachsen zu lassen. Einfach einen Alaun-Oktaeder aber mit Fotos vom Kristallkeim bis zum ansehnlich großen Kristall. Falls ich mal etwas Zeit habe, stell' ich die Fotos online.

[Normschliff]

Ein sehr schöner Kristall. Hast Du auch vor einen bereits erwähnten "Phantomkristall" zu ziehen? Das würde sich beim Ammoniumkobalt- und Ammoniumnickelsulfat anbieten.

Zuerst einmal nicht. Wenn, dann vielleicht mit Ammoniumnickelsulfat und Ammoniummagnesiumsulfat (innen grün, außen transparent; oder in mehreren abwechselnden Schichten). Allerdings geht das nur mit der Verdunstungsmethode gut, und ich habe erst einmal genug von derart langsamem Wachstum .

Jetzt werde ich Experimente mit der Abkühlungsmethode machen. Schön wäre es, wenn ich auch dort einen Impfkristall an einer Schnur in die Lösung hängen könnte, damit er frei wachsen kann. Alle meine derartigen Versuche sind aber bisher gescheitert - die Lösung kann noch so gesättigt sein, ein bisschen verkleinert sich der Impfkristall in der Lösung eben doch immer und fällt dann aus seiner Schleife heraus und auf den Boden des Gefäßes. Vielleicht versuche ich eine Alternative zum Impfkristall und hänge eine Fussel oder etwas Ähnliches an das Ende des Fadens. Was außer einer Fussel wäre noch geeignet? Es soll im späteren Kristall möglichst nicht sichtbar oder zumindest klein sein. Nach Möglichkeit soll natürlich ein schöner Einzelkristall dort anwachsen.

Auf deine Fotos vom Alaunkristall-Wachstum bin ich schon gespannt.

[Normschliff]

Hier jetzt das Bild mit Münze zum Größenvergleich.

mit MAnze.jpg (44.16 KB . 600x362 - angeschaut 1125 Mal)

[Mephisto]

Schön wäre es, wenn ich auch dort einen Impfkristall an einer Schnur in die Lösung hängen könnte, damit er frei wachsen kann. Alle meine derartigen Versuche sind aber bisher gescheitert - die Lösung kann noch so gesättigt sein, ein bisschen verkleinert sich der Impfkristall in der Lösung eben doch immer und fällt dann aus seiner Schleife heraus und auf den Boden des Gefäßes. Vielleicht versuche ich eine Alternative zum Impfkristall und hänge eine Fussel oder etwas Ähnliches an das Ende des Fadens. Was außer einer Fussel wäre noch geeignet? Es soll im späteren Kristall möglichst nicht sichtbar oder zumindest klein sein. Nach Möglichkeit soll natürlich ein schöner Einzelkristall dort anwachsen.

Das mit dem Fusel wird schwierig, schon weil der Faden dann ohne Gewicht nicht mittig im Behälter sein wird, sondern wohl aufschwimmt. Ich habe bei der Abkühlungsmethode oft Mineralien so wie Du es beschreibst in den Behälter positioniert, aber dann bekommt man Stufen mit vielen Kristallen auf dem ursprünglichen Gestein. Einen Einzelkristall per Abkühlungsmethode am Ende eines Fadens zu erhalten wird sehr schwierig. Es ist auch Zufall wo die Kristallisation in einer gesättigten Lösung beginnt. Wenn Du es probieren willst, wäre vielleicht ein kleiner Glassplitter eine Möglichkeit.

Auf deine Fotos vom Alaunkristall-Wachstum bin ich schon gespannt.

Hier mal ein Bild des Kristalls. In der Lösung war Rhodamin B, aber Kalialaun baut es nicht in sein Kristallgitter ein. Dafür sieht man die damit gefärbten Einschlüsse und Fehler umso besser. Ach, und man sieht natürlich wie klein der Impfkristall war, um den der Faden gewickelt wurde.