Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation

[magictrips]

hallo zusammen !

da versuchschemie sehr oft nicht erreichbar ist, habe ich mich mal hier angemeldet (;

ich hoffe hier kann mir geholfen werden ?

ich würde jetzt gerne mit der vakuumdestillation anfangen......

dazu hab ich mir eine vakuumpumpe von vacuubrand (mz2) gekauft, die soll wohl bis 8mbar können.

wie finde ich denn jetzt raus, ob mein equipment vakuumtauglich ist ?
ich habe mir damals eine destillationsapperatur bei ebay gekauft, von einem "no-name" hersteller...
was noch davon übrig ist, ist ein liebigkühler und ein destillieraufsatz mit thermometerschliff.
dazu hatte ich mir noch ein intensivkühler und 2hals-rundkolben gekauft.
alles ohne sprünge oder risse !!!!!!!

aus einem gurkenglas oder alten dampfdruckkochtopf wollte ich mir ein exsikkator selber bauen....

und ein weiteren rundkolben wollte ich noch dazu kaufen..........

ich bin etwas irritiert, da ich mal in einem datenblatt zu rundkolben von schott duran gelesen hatte, das diese nicht vakuumgeeignet sind ???
woanders habe ich aber gelesen, das anscheinend alle rundkolben (sofern unbeschadet) vakuumtauglich sind ?

8mbar sind doch auch schon viel oder ? wie siehts da mit dem gurkenglas und dampfdruckkochtopf aus ?

ach ja und ein vakuumvorstoß nach thiele-anschütz habe ich mir auch noch gekauft.......gibts da irgendwelche "begrenzungen" ?


wie kann man eine vakuumpumpe bzw das vakuum, das diese erzeugt, eigentlich regeln ?
durch ein elektrisches ventil(mit t-stück in der saugleitung) ?
über die spannung, die an der pumpe anliegt (zb dimmer oder stufentrafo) ?
durch ein und ausschalten, der pumpe (wie eine heizung mit thermostat) ?


noch eine frage nebenbei...
da ich eine größere menge eines lösungsmittels abdestillieren möchte...
ich dachte, ich nehme ein 2-halsrundkoben und mache auf den zweiten hals ein stopfen.
in den stopfen mache ich ein schlauch und das andere schlauchende dann in ein behälter.
auf den schlauch eventuell eine regulierbare schlauchklemme.
dann müßte doch durch den unterdruck, flüßigkeit aus dem behälter, durch den schlauch in den rundkolben angesaugt werden oder ?
durch die klemme müßte ich doch dann die menge so einstellen können, das einigermaßen genau das in den rundkolben tropft, was abdestilliert wird.......bis der behälter leer ist (;


vielen dank

[Phil]

Weisst Du wie eine normale destillation funktioniert? Dann baue die Anlage genau gleich auf, schliesse den Vakuumschlauch beim anschütz Aufsatz an und lass die Pumpe laufen. Über ein T-Stück montierst Du ein Nadelventiel, so kannst Du das Vakuum auf den gewünschten Druck einstellen.

[Heuteufel]

Professionell geht die Einstellung des Vakuums mit einem Vakuum-Controller (Magnetventil, das über den Druckmesser gesteuert wird). Da hätte ich im voraus empfohlen, die einen kompletten Pumpstand zu kaufen, dann hast du alles, was du brauchst und kannst sofort loslegen. Zum Beispiel den hier: http://www.vacuubrand.com/de/page743.html#description
Wenn du diese Lösung jetzt möchtest, musst du dir die Teile, die du benötigst separat kaufen und aufpassen, dass alles passt und kein Stück fehlt... notfalls telefonisch bei der Firma nachfragen. 

Wesentlich billiger geht es mit sowas (Beispiel): http://www.reiss-laborbedarf.de/?seite=shop&shop_unterseite=artikeldetail&navi_shop=10&artgr_nr=42&artikel_id=654
Hier hast du ein primitives Manometer (welches vermutlich die niedrigeren Drücke, die deine Pumpe erzeugt nicht mehr präzise messen kann, was aber für die Amwendung nicht sonderlich schlimm ist), ein Rückschlagventil und ein Nadelventil um den Druck einzustellen. Das Einstellen des Drucks mit so einem Teil erfordert viel Fingerspitzengefühl und ist sehr lästig. 

wie finde ich denn jetzt raus, ob mein equipment vakuumtauglich ist ?
ich habe mir damals eine destillationsapperatur bei ebay gekauft, von einem "no-name" hersteller...
was noch davon übrig ist, ist ein liebigkühler und ein destillieraufsatz mit thermometerschliff.
dazu hatte ich mir noch ein intensivkühler und 2hals-rundkolben gekauft.
alles ohne sprünge oder risse !!!!!!!

Normalerweise sind alle Laborgeräte, mal abgesehen von sowas wie sehr grossen Erlenmeyerkolben (flacher Boden) vakuumtauglich. Wie es mit "no-name" Wahre aussieht kann dir niemand sagen. Ich betrachte die Qualität von Glasgeräten auch immer als eine Frage der Sicherheit.

noch eine frage nebenbei...
da ich eine größere menge eines lösungsmittels abdestillieren möchte...
ich dachte, ich nehme ein 2-halsrundkoben und mache auf den zweiten hals ein stopfen.
in den stopfen mache ich ein schlauch und das andere schlauchende dann in ein behälter.
auf den schlauch eventuell eine regulierbare schlauchklemme.
dann müßte doch durch den unterdruck, flüßigkeit aus dem behälter, durch den schlauch in den rundkolben angesaugt werden oder ?
durch die klemme müßte ich doch dann die menge so einstellen können, das einigermaßen genau das in den rundkolben tropft, was abdestilliert wird.......bis der behälter leer ist (;

2 L Kolben füllen --> destillieren --> 2 L Kolben füllen --> destillieren --> den Rest kannst du dir denken. 

Ich benutzte übrigens eine Olschieberpumpe für wenn ich wirklich hohes Vakuum brauche und sonst eine Wasserstahlpumpe. Das ist vielleicht nicht die umweltfreundlichste Alternative, aber bei einem begrenzsten Budget finde ich diese Kombination sehr sinnvoll.

[magictrips]

ich weiß, wie eine normale destillation funktioniert und auch wie ich was anschließe (;
aber gibts da ja noch ein paar feinheiten zu beachten........ich habe nämlich keine lust, das mir das ganze zeug um die ohren fliegt (;

zur reglung....
ja, diese controller kenne ich. ich möchte mir aber einen selber bauen, mit einem differentialdrucksensor und mikrokontrollersteuerung, deswegen, die frage, wie das genau geregelt wird bzw welche möglichkeiten man da hat.....
die methode mit dem ventil kenn ich auch ! aber geht das auch anders ?
was passiert zb, wenn ich ein vakuum erzeugt habe und die pumpe dann ausschalte ? dann wird das vakuum schwächer oder ? also müßte man doch auch das vakuum über das ein und ausschalten der pumpe regeln können ?

zu den laborgeräten....
ok ! und was heißt "vakuumtauglich" bis wie viel mbar ? das macht doch schon ein unterschied, ob es 500mbar oder 8mbar sind oder nicht ?
also wenn ich mir jetzt einen 2l oder 4l rundkolben von schott-duran oder einem anderen namenhaften hersteller kaufe, kann ich den bis 8mbar evakuieren ?

zum befüllen usw......
ja, dass das so geht, ist mir klar xD
aber ich habe keine lust andauernd das vakuum zu unterbrechen, den rundkolben abzuschrauben, neu zu befüllen, wieder zu montieren und zu evakuieren (;
deswegen, die frage, ob man nicht das vakuum nutzen kann um flüßigkeit nachzusaugen ?
wenn ichs ohne vakuum machen würde, würde ich entweder den zweiten hals zum nachbefüllen verwenden (mit trichter) oder oben ein großen tropftrichter draufmontieren......

[Phil]

Du stellst Fragen.. die sind berechtigt und mehr oder weniger hatten wir auch solche, also ersten was willst Du für eine Destillation? nur einfach ab destillieren oder Rektifizieren? Um was geht es genau bei Deiner Destillation? Klar ein reineres Produkt erhalten, aber warum? Wie ist die Siedepunkt Differenz 0.1°C oder 100°C?
Wird das Produkt überhaupt rein durch Destillation oder ist es ein Azeotrop? Wie kannst Du die Reinheit bestimmen?

ich weiß, wie eine normale Destillation funktioniert und auch wie ich was anschließe (;Das ist schonmal gut
aber gibt's da ja noch ein paar Feinheiten zu beachten........ich habe nämlich keine Lust, das mir das ganze zeug um die Ohren fliegt (; kann immer passieren ist aber selten

zur Regelung....
ja, diese Controller kenne ich. ich möchte mir aber einen selber bauen, mit einem Differentialdrucksensor und Mikrokontrollersteuerung, deswegen, die frage, wie das genau geregelt wird bzw welche Möglichkeiten man da hat.....
die Methode mit dem Ventil kenn ich auch ! aber geht das auch anders ?
was passiert zb, wenn ich ein Vakuum erzeugt habe und die pumpe dann ausschalte? wird teilweise so gemacht aber es kann etwas wo in der pumpe ist in die Apparatur kommendann wird das Vakuum schwächer oder?  also müßte man doch auch das Vakuum über das ein und ausschalten der pumpe regeln können ?Drehzahl reduzieren kann auch eine Möglichkeit sein ich selber habe es lieber wenn falsche Luft zu dosiert wird weil es wie Gasbalast wirkt.

zu den Labor Geräten....
ok ! und was heißt "vakuumtauglich" bis wie viel mbar? So viel wie Du nie erzeugen kannst das macht doch schon ein unterschied, ob es 500mbar oder 8mbar sind oder nicht? sicher nicht
also wenn ich mir jetzt einen 2l oder 4l rund Kolben von Schott-Duran oder einem anderen namenhaften Hersteller kaufe, kann ich den bis 8mbar evakuieren? ohne Probleme

zum befüllen usw......
ja, dass das so geht, ist mir klar xD
aber ich habe keine Lust andauernd das Vakuum zu unterbrechen, den rund Kolben abzuschrauben, neu zu befüllen, wieder zu montieren und zu evakuieren (;
deswegen, die frage, ob man nicht das Vakuum nutzen kann um Flüssigkeit nach zu saugen? Ja mit einem feinen Hanen ohne Problem, dies nennt man dann Kontinuierliche Destillation
wenn Ichs ohne Vakuum machen würde, würde ich entweder den zweiten hals zum nachfüllen verwenden (mit Trichter) oder oben ein großen tropf Trichter draufmontieren...... würde auch gehen

[magictrips]

  sorry, aber ich frage lieber dreimal, als da irgendwie ein risiko einzugehen (;
beim wort "implodieren" gingen bei mir die alarmglocken an (;

also eine kolonne besitze ich (noch) nicht (;
azetrope gemische werd ich vielleicht destillieren aber, die lösungsmittel kann ich ja dann auch mit trockenmitteln trocknen (;

sorry aber das hab ich nur so halb verstanden:
"was passiert zb, wenn ich ein Vakuum erzeugt habe und die pumpe dann ausschalte? ->wird teilweise so gemacht aber es kann etwas wo in der pumpe ist in die Apparatur kommen<- dann wird das Vakuum schwächer oder?  also müßte man doch auch das Vakuum über das ein und ausschalten der pumpe regeln können ?Drehzahl reduzieren kann auch eine Möglichkeit sein ich selber habe es lieber wenn falsche Luft zu dosiert wird weil es wie Gasbalast wirkt."

mir wäre das mit der frischen luft und ventil auch lieber, als die drehzahl zu regulieren, aber einfach die pumpe ein und ausschalten wäre natürlich noch besser, weil man nicht extra ein ventil braucht (;

sehr kuhl ! also heißt vakuumtauglich -> weit unter 0bar !!? und die rundkolben sind vakummtauglich (obwohls in dem datenblatt von schott-duran anders steht ?!)

was ich damit vorhabe......
erstmal vorweg, ich weiß, das man sowas eigentlich mit einer wasserdampfdestille macht, aber ich hab keine und so müßte es ja auch gehen (;

ich hab ein ganzen berg minze auf dem balkon, diese wollte ich mit isopropanol extrahieren und den isopropanol dann im vakuum abdestillieren..
zurück müßte doch ein gemisch aus verschiedenen terpenen/alkoholen usw (= minzöl) und chlorophyl und was sonst noch in isopropanol löslich ist, bleiben ?
im vakuum müßte es doch möglich sein aus diesem gemisch, erstmal das minzöl vom "rest" zu trennen und vielleicht sogar das minzöl in seine bestandteile zu zerlegen ?
mit anderen kräutern und gewürzen usw müßte das doch ähnlich funktionieren ?

[robirot]

Normalerweise sollte jeder ordentliche Rundkolbe  keine Probleme machen.

Dein Gurkenglass wird leider kein Vakuum vertragen.

Bei dem was du vorhast würde ich auf jede  Fall mit einer Kolonne arbeiten. Guck am besten bei Ebay nacn einer Destillierbrücke NS 14 oder 24 (selten aber günstig).

Den Druck solltest du per Venril regeln, erstens wirkt es wie gas ballast, zweitens hast du mal geguckt was bei deiner Pumpe die Mindestlaufzeit ist? Nicht jede Pumpe mag auf dauer ein An/Aus.
Die Lösu g mit der woulfsche  Flasche ist schon die richtige. Wenn du da eine brauchst ich hab eine Abzugeben.

[magictrips]

sorry aber ich kann mir das nur schwer vorstellen bzw bin da zu vorsichtig  ...
die pumpe hat schon ordentlich power...
und so dick ist das glas eines rundkolbens ja auch nicht...
bei 8mbar sind doch schon mehrere tonnen druck auf dem rundkolben ?
noch schlechter kann ich mir das beim thiele anschütz vorstoß vorstellen, der besteht ja nur aus ein paar dünnen glasröhrchen 
aber wenn ihr das sagt, wird da wohl was dran sein (;

um mich langsam ran zu trauen und die geräte auf ihre vakuumtauglichkeit zu prüfen, dachte ich mir, ich teste erstmal jedes gerät einzeln.....
also zb stopfen mit vakuum schlauch in den rundkolben (der is übrigends von rasotheram aus gdr beständen  ), in ein topf (der vor eventuellen splittern, bei einer implosion schützt) und evakuieren.....
bei der destillierbrücke, ein stopfen ins andere ende und evakuieren....
usw
ich hab auch noch ne saugflasche (erlenmeyer), die müßte ich doch auch verschließen und komplett evakuieren können oder ?
habs heute mal versucht und versucht die mit einem schück plastikfolie zu verschließen. die folie wurde zerfetzt und in die flasche gesaugt xD

dann hätte ich noch eine frage, zu einem anderen "projekt".
ich hab mir jetzt ein 1,2cm dickes stück plexiglas (gs) bestellt und wollte ein normschliff (14) loch in die mitte bohren und unten etwas teichfolie oder gummi drankleben. das wollte ich dann als deckel nehmen, um dampfdruckkochtöpfe zu evakuieren bzw um mir ein exsikkator zu bauen.
ich würde das dingen auch gerne verwenden, um größere mengen pflanzenmaterial, in denen noch lösungsmittelreste hängen, zu trockenen bzw das lösungsmittel zurück zu gewinnen.
das hab ich mir so vorgestellt....
in die normschlifföffnung kommt (mit etwas teflonband) die destillationsaberatur (also der rundkolben wird durch den dampfdruckkochtopf + plexiglasdeckel ausgetauscht). dann wird im vakuum das lösungsmittel abdestilliert....
das müßte doch funktionieren oder ?
das lösungsmittel müßte doch verdampfen (eventuell den topf ins wasserbad stellen) und dann im kühler, wie gewohnt, kondensieren und im topf müßten trockene, pflanzliche überreste zurückbleiben ?
für 20ml lösungsmittel lohnt der aufwand wahrscheinlich nicht......aber ich hatte zb mal ein schnaps angesetzt, da war fast 0,5l trinkalkohol in den kräutern hängen gebliegen und bei dem, was ethanol kostet, würde ich mir da schon die mühe machen (;

[synthon]

aber ich hatte zb mal ein schnaps angesetzt, da war fast 0,5l trinkalkohol in den kräutern hängen gebliegen und bei dem, was ethanol kostet, würde ich mir da schon die mühe machen (;

Fraglich, ob der Ethanol jemals wieder sauber wird. Wenn sich da mal Pflanzenstoffe/rückstände drin befinden, wird das vermutlich eine irreversible Qualitätsminderung sein. Vermutlich wird auch der Aufwand von viel Material und Zeit nicht zum gewünschten Ergebnis führen. Um Schnäpse anzusetzen, vielleicht besser hochprozentigen Trinkalkohol kaufen?

Eine Vakuumpumpe alleine ist normal nicht dazu gedacht, Lösungsmittelreste abzuziehen, da muss dann schon eine Kühlfalle davor. Kann die Pumpe sonst beschädigen. Eine Membranpumpe ist zwar schon robust, aber auch nicht für immer.

Das Glasequipment wie ein Vakuumvorstß macht Vakuum schon mit, sofern unbeschadet. Ob da nun dünne Glasröhrchen drin sind oder nicht, ist völlig egal. Generell dürfen keine Gefäße mit flachem Boden (sofern nicht ausdrücklich dafür gemacht, wie z.B. Saugflasche oder Exsikkator) evakuiert werden. Haushaltsgegenstände wie ein Dampfdrucktopf oder ein Gurkenglas sind ohnehin ungeeignet.

Aber mach doch erst mal einen Schritt nach dem anderen: bau dir einen Vakuumcontroller und schau, dass du das Vakuum halbwegs regeln kannst. Sonst hast du keine Destillations- sondern eine Siedeverzugsapparatur
Alles andere kommt dann mit der Zeit. Für Vakuumdestillation, Rektifikation und viele andere Dinge braucht es auch ein gewisses Maß an Erfahrung.

Generell würde ich mir einen Splitterschutz bauen, gerade wenn du Glasgeräte zweifelhafter Qualität zum ersten Mal evakuierst. Hinzu kommt, dass solche Implosionen ordentlich laut sein können. Lies dich da mal noch in die Laboratoriumstechnik ein. Da gibt es im Internet ein paar gute Seiten von OC-Instituten oder so...

[Phil]

Eventuell könnte es sein das ein dampftopf zusammengezogen wird nur weil er überdruck aushält heist es nicht dass vakuum ausgehalten wird.

[magictrips]

vielen dank für die antworten !

für den schnaps hatte ich hochprozentigen (96%) genommen.....
kann natürlich sein, das dann noch verunreinigungen mitdestilliert werden, aber wenn ich das lösungsmittel für den gleichen zweck noch mal verwende, dann sollte das doch egal sein ? oder mit aktivkohle oder molekularsieb reinigen ?

wenn ich das so mache, wie ich das beschrieben hab, dann brauche ich doch keine kühlfalle oder ?, weil die lösungsmittel doch im kühler kondensieren und nicht in bzw an das membran der pumpe gelangen ?

das mit dem vakuumcontroller ist erstmal noch ein kleines problem.....
so schnell bekomme ich den nicht gebaut...das ganze muß ja auch programmiert werden usw (;
aber vielleicht kaufe ich mir schonmal ein manometer + hahn, um das vakuum etwas regeln zu können ? (reicht ein manometer mit einer strich-auflösung von 20mbar (10mbar zwischen zwei strichen könnte man auch noch ablesen), als übergangslösung ?).

ja, als splitterschutz wollte ich die dann in ein großen kochtopf tun, ich denke mal nicht, das die glasteile, im falle einer implosion, in der lage sind, edelstahl zu durchschießen ?

wenn eine implosion so laut ist, hoffe ich mal, die nachbarn bekommen kein herzinfakt xD

zu den dampfdrucktöpfen......
da hatte ich mich etwas hier dran orientiert und gehofft, dass das ganze auch bi 8mbar funktioniert ?
http://www.instructables.com/id/Pressure-Cooker-Vacuum-Chamber/
http://skunkpharmresearch.com/diy-vacuum-purging-chamber/
http://www.robotics.tu-berlin.de/fileadmin/fg170/Research/CIMG1533_pump_chamber.jpg
http://ecx.images-amazon.com/images/I/51HvV2zYz2L._SX450_.jpg
http://www.smooth-on.com/Tools-Supplies-and/c1_1223/index.html

ich habe gleich drei töpfe zur auswahl........einer ist aus dünnem material, die anderen beiden sind sehr massiv (so ca. 5mm dick) !

[synthon]

Für den gleichen Zweck dürfte es relativ egal sein. Je reiner, desto besser natürlich. Reinigen? Ausprobieren.

Wenn ein wie auch immer geartetes Kühlsystem vor der Pumpe verhindert, dass kondensierbare Substanzen in der Pumpe ankommen, dann ist das ausreichend.

Bei der Implosion mache ich mir in erster Linie Sorgen um dein Gehör sowie um umherfliegende Splitter - die Nachbarn sind da sekundär. Also entweder vernünftiges Equipment betreiben oder die Finger weg lassen. So viel sollte einem die eigene Gesundheit schon wert sein.

Ob der jeweilige Dampfdrucktopf die Aktion mitmacht, hängt von individuellen Gegebenheiten ab. Geräte zweckentfremden birgt immer ein gewisses Risiko, obwohl ich das hier als eher gering einschätzen würde. Laut deinen Links funktioniert das ja auch. Evakuierbare Laborgeräte sind aber sicherlich vorzuziehen.

[magictrips]

vielen dank, für die antworten !

bei einer saugflasche ist das egal oder ? im idealfall saugt die ja nur, die zu filternde flüßigkeit durch den filter...... dabei sollte eigentlich nichts kondensieren oder ?

um die sache vorsichtig anzugehen, dachte ich mir auch, das vakuum langsam bis auf das maximal mögliche zu regeln.... wenn der dampfdrucktopf das nicht mitmacht, sollte man doch schon vorher was bemerken ?
laut wiki wird ein ddkt auch mit 1,8 bar betrieben..... aus sicherheitsgründen, sind die wahrscheinlich aber noch viel belastbarer ?!
ich denke mal eine 1,2cm dicke plexiglasplatte (bei 30cm durchbmesser) wird 8mbar auch halten ?!

was die splitter angeht, da werd ich auf jedefall alles mit frischhaltefolie oder klebeband einwickeln bzw für die ersten versuche in ein topf stellen.....

[magictrips]

ok, bei der saugflasche ist das nicht egal, mußte ich grade feststellen (;

grade mal zum testen die saugflasche an die pumpe angeschlossen......
erstmal war ein rückschlagventil nötig ! da die pumpe sonst auch luftstösse von sich gibt.
dann hatte ich versucht etwas isopropanol mit büchner trichter und saugflasche zu filtern.... der isopropanol bzw die dämpfe kamen hinten bei der pumpe wieder raus... hätte nicht gedacht, das der bei zimmertemperatur sooooo schnell verdampft.....
was kann ich da jetzt machen ?
bevor ich abfilter die zu filternde flüssigkeit kühlen ?
die saugflasche kühlen ?
gaswaschflasche (oder woulffische flasche) mit kühlem wasser gefüllt ?
kühlfalle ?
ein intesnivkühler dazwischen bauen ?
vor die pumpe ein aktifkohlefilter ?

mir steht als kühlmittel leider nur eisiges wasser zur verfügung.......... kein stickstoff, kühlgerät oder ähnliches..........

[Mephisto]

Ein Hahn zwischen Saugflasche und Pumpe ist praktisch um die Saugleistung zu regulieren. Ich hatte im Labor einen Glashahn in die Vakuumleitung gesetzt. So kann die Pumpe ständig laufen, man muss aber immer nur kurz etwas aufdrehen zum Absaugen. Auch ein Hochsieden bei verstopftem Büchnertrichter kann man so verhindern. Übrigens: Meine Membranpumpe im Labor hat das vier Jahre lang ohne Schäden mitgemacht, obwohl ich sie schon als ausrangiertes Exemplar bekommen habe (läuft wahrscheinlich heute immer noch). Also keine Sorge, Membranpumpen halten das aus.