Isolierung von Atropin oder Atropinsulfat und Scopolamin?

[Silias]

Hallo,
in folgender Vorschrift:
http://www.lambdasyn.org/synfiles/hyoscyamin.html
Wandelt man die extrahierten Tropan-alkaloide in Sulfate um.
und ich wollte wissen wie man nun aus diesem Gemisch das Atropinsulfat isoliert bekommt?
oder gibt es da eine ganz andere Methode?
Atropin ist ja ein Racemat aus L+D Hyoscyamin und soll ja beim extrahieren oder trocknen entstehen.
In dem Buch: Die Tollkirsche Königin der dunklen Wälder wird gesäult. aber das muss doch auch irgendwie anders gehen?
vieleicht auch hinterher wenn man das L hyoscyamin isoliert hat bleibt ja nicht mehr so viel übrig Scopolamin und Atropin.
Ich suche auch nach einer vorschrift zum isolieren von Scopolamin.
bei L Hyoscyamin bin ich fündig geworden in diversen Büchern aber bei Scopolamin und Atropin habe ich noch nichts gefunden.
Vielen dank schonmal für eure Antworten
währe auch froh über Tipps wie ich bei solchen Fragen selbst drauf komme.
Lg Silias

[synthon]

Per DC könnte man feststellen, wie viele Verbindungen beteiligt sind... Chromatographie ist schon die Methode der Wahl, wenn es um reine Naturstoffe geht. Per Extraktion bekommt man oft eine gute Anreicherung hin (pauschal), aber die Isolation von Reinstoffen ist noch mal eine andere Kiste.

Ich würde mir mal die Primärliteratur anschauen:
https://de.wikipedia.org/wiki/Atropin#Geschichte_und_Vorkommen
Um den Besuch einer Uni-Bibliothek kommst du vermutlich nicht herum.

[Silias]

Ok
Danke erstmal für die Antwort.
Den Bibausweis habe ich mir bereits geholt und auch schon eine kleine Auswahl an Büchern rausgesucht die allerdings in der Stadt verstreut an verschiedenen Standorten zu finden sind.
nagut dann wirds noch etwas dauern bis ich die Infos habe, die Ergebnisse schreib  ich dann aber hier.

[synthon]

Würde mich interessieren.

Alte Primärliteratur ist auch dahingehend gut, als dass man vielleicht um die Säulenchromatographie herum kommt. Für die Forscher damals eben Versuch und Irrtum (ok, das ist es heute oft auch noch).

Fraglich, ob die so beschriebenen Reinstoffe tatsächlich rein sind. Es wäre nicht das erste Mal, dass eine als Reinstoff beschriebene Substanz sich in den folgenden Jahren als Mischung verschiedener Substanzen herausgestellt hat, die allerdings mit den damals verfügbaren Methoden weder präparativ zu trennen noch analytisch zu differenzieren war. Muss im konkreten Fall nicht so sein, aber gut. Wenn es sauber kristallisiert, ist man der Reinheit aber sicher schon recht nahe.

Nachdem um 1853 der Entwicklungszyklus des Mutterkornpilzes Claviceps purpurea durch den Mykologen Edmond Tulasne aufgeklärt und beschrieben worden war,[2] extrahierte Charles Tanret 1875 aus Mutterkorn eine – allerdings ziemlich verunreinigte – Substanz, die er „Ergotinin“ nannte. Ebenso wie das „Ergotoxin“, welches 1907 entdeckt wurde, ist es ein Gemisch verschiedener Ergotalkaloide. Erst Arthur Stoll isolierte 1918 mit Ergotamin das erste reine Mutterkornalkaloid.

https://de.wikipedia.org/wiki/Mutterkornalkaloide

[Silias]

Also herausgefunden habe ich schon mal, das Heinrich Friedrich Georg Mein das Atropin rein darstellte in kristalliner Form. Nur wie er es machte finde ich nicht. das Verfahren wurde sogar im Folgejahr von Merck im Großen stiel angewandt und sie isolierten aus der Wurzel der Tollkirsche also muss es wohl recht rein gewesen sein. das Ganze war im  Jahr 1831.
https://de.wikipedia.org/wiki/Heinrich_Friedrich_Georg_Mein

[Silias]

Hab was gefunden yea 
auf seite 256 Atropin und auf seite 263 Scopolamin.
Supi ich freu mich 
https://ia600305.us.archive.org/17/items/bub_gb_q-rNAAAAMAAJ/bub_gb_q-rNAAAAMAAJ.pdf

[Silias]

wenn ich das richtig verstehe kann ich auch einfach das L-Hyosyamin Isolieren und dann in Ethanol mit NaOH zu Atropin überführen?
dazu die Isolierung von L-Hyoscyamin: http://www.lambdasyn.org/synfiles/hyoscyamin.html
ansonsten unterscheiden sich die beiden Vorschiften ja nicht wesentlich nur das bei der Vorschrift von L-Hyoscyamin sauberer gearbeitet wird und man das Dichlormethan ersetzen muss. und das scopolamin bleibt nach dem isolieren zurück sollte aber eher aus Bilsenkraut oder Engelstrompete isoliert werden wird dann mit Goldchlorid gefällt und das Scopolaminchloraurat mit H2S zersetzt und mir Pottasche alkalisiert anschließend wird der scopolaminsirup noch ausgeschüttelt und fertig?
eigentlich garnicht so kompliziert wie ich dachte wenn ich mich nicht irre

[synthon]

Cooles PDF!

Das L-Hyoscyamin racemisiert wohl und es bildet sich Atropin. Ob das letztendlich so funktioniert, muss man ausprobieren. Ohne Bestimmung der Reinheit bleiben nur Annahmen.

Und vergifte dich oder andere nicht mit dem Zeug. Es gibt zwar deutlich unangenehmere Substanzen, aber dennoch...

[Silias]

Ja so hab ich das auch verstanden und in Alkoholischer Lösung Racemisiert unter zugabe von NaOH das ganze Hyoscyamin.

Brauche die Infos in erster Linie für eine Arbeit. Du brauchst dir wegen einer Vergiftung keine Sorgen machen!
Ich hätte zwar Lusst das mal auszuprobieren aber ich habe da auch Respeckt vor und ich bin auch zu ungeübt ich mache da lieber erstmal harmlosere Experimente

[synthon]

Vorschrift ausprobieren und entsprechende Analytik fahren. Versuch macht klug.