Elektrolytische Herstellung von Chloraten und Perchloraten

[Höllenfledermaus]

Hallo,
nach längerer Zeit bin ich jetzt mal wieder auf das Thema Chlorat/Perchlorat zurückgekommen.
Ich habe mich ein wenig  eingelesen und habe mir eine kleine Chloratzelle mit einem Volumen von 500ml gebaut.
Dazu habe ich Titan- und MMO-Elektroden über Alibaba aus China bestellt (Ru/Ir-Coating, 5 Paare für ca. 100$). Jetzt läuft meine Zelle seit einiger Zeit und ein Chlorat-Test mit Indigocarmin ist auch schon positiv ausgefallen.
Morgen sollte die theoretische Laufzeit vorbei sein und im Laufe der Woche werde ich dann mal meine Ergebnisse und Ausbeuten sowie einige Fotos posten.
Das ganze ist ein sehr komplexes Thema, aber ich hoffe, dass ich auch mit meinem sehr simplen Ansatz Erfolg habe, zumal die Ausgangsstoffe ja leicht zu bekommen sind.
Ich werde dann später noch Details wie Strom, Stromversorgung etc. posten.

Ich hoffe, ich werde damit einigen helfen können, da ich noch keinen mit Bildern versehenen Chlorat/Perchlorat-Elektrolyse-Guide gefunden habe, wie ich einen plane.

Viele Grüße
Höllenfledermaus

[Phil]

Hey coole Sache, wir freuen uns drauf.

[Höllenfledermaus]

Hallo,
leider wird sich das ganze noch etwas verspäten. Es gab einige unerwartete Probleme, die ich jetzt aber hoffentlich gelöst habe.
Hinweise, wie man diese vermeidet, kommen dann mit in die Anleitung, damit die anderen nicht die gleichen dummen Fehler machen 

[PlanetScience]

Das hört sich doch gut an! Lieber etwas später und dafür richtig.

[Phil]

Das ist genau das wo wir wollen, wenn Fehler gemacht werden sollen sie Dokumentiert werden und wenn es nur verschütten ist, gut das Du das so machst.

[Höllenfledermaus]

So, ich wollte nochmal den momentanen Status bekanntgeben.
Ich hatte jetzt bereits Erfolg bei der Chloratherstellung, allerdings war die Ausbeute recht gering (ca. 30%). Ich habe jedoch im Internet gelesen, dass das für Zellen ohne pH-Regulierung normal ist, also arbeite ich momentan an der Umsetzung einer solchen. Dazu werde ich versuchen, einen Tropfenregler für Infusionen zu verwenden.
Mit der Perchloratherstellung habe ich auch schon experimentiert, allerdings musste ich leider feststellen, dass ein 5V-Netzteil nicht reicht (durch die Drähte und Anschlüsse kommt an der Zelle nur noch ca. 4V an).
Also werde ich es dann später nochmal mit 7-8V probieren, wie im Internet empfohlen...

Das ganze ist eben noch kein ausgereifter Prozess, aber mit etwas Probieren kann man, denke ich, schon recht gute Ausbeuten erreichen. 

Also, wie gesagt, sorry für die Verzögerung, aber ich werde definitiv meine Ergebnisse (sobald ich den Prozess optimiert habe) und Zwischenstände posten.
Aber immerhin hatte ich schon das Erfolgserlebnis, ca. 100g relativ reines KClO₃ zu erhalten. 

[Heuteufel]

Aber immerhin hatte ich schon das Erfolgserlebnis, ca. 100g relativ reines KClO3 zu erhalten.

Naja, damit kann man ja schon einiges machen! Wobei, wenn man wirklich Feuerwerkskörper damit bastelt, sind 100 g natürlich schnell weg.

[Höllenfledermaus]

Wobei, wenn man wirklich Feuerwerkskörper damit bastelt, sind 100 g natürlich schnell weg.

Jepp, kann ich bestätigen! 
Aber wenn den Prozess dann einmal funktioniert, ist er ja letztlich nur noch Routine, und die Ausgangsstoffe sind ja auch sehr billig.

[Kanonenfutter]

Hi,

interessantes Thema.
Ich habe damals versuche eine PbO2 Elektrode selbst abzuscheiden. Leider hat sich die PbO2-Schicht vom Graphitstab gelöst.

Ich habe mal ein meinen Dateien nachgesehen was ich noch zum Thema habe und dir angehängt.
Ein Mirror der Seite "Making Chlorates and Perchlorates" aus dem Jahre 2000 ist leider zu groß zum anhängen (20 Mb), wenn du Interesse hast kann man das sicherlich irgendwo hochladen. Schreib mich dann einfach an.

[ChemDoc]

Beitrag und Downloadlink wegen fehlendem Interesse gelöscht.

[synthon]

Wie wurde die Reinheit denn bestimmt?

[Polydimethylsiloxan]

Hi,

interessantes Thema.
Ich habe damals versuche eine PbO2 Elektrode selbst abzuscheiden. Leider hat sich die PbO2-Schicht vom Graphitstab gelöst.

Das scheint ein übliches Problem zu sein. Auf sciencemadness gibt einige Threads dazu. Hilfreich haben sich da Zwischenschichten mit anderen Metalloxiden erwiesen.

[Kanonenfutter]

Danke für den Hinweis. Leider kann ich das nun nicht mehr versuchen, mein Labor existiert in der Form nicht mehr :&