Heuteufels Channel

[Mephisto]

Deine Videos mit der Musikuntermalung sind immer schön anzusehen.

Mal eine Frage: Ich muss für etwa eine Woche fort. Wenn ich das Methanol in einem Rundkolben mit gut gefettetem Schliff lagere, glaubt ihr, dass es nach dieser Woche noch immer wasserfrei ist - zumindest ausreichend für die Herstellung einer Methanolat-Lösung? Ich eigentlich schon, aber ich wollte mal andere Meinungen hören.

1. Fürs Methanolat muss das Methanol doch gar nicht super trocken sein. Ein Überschuss an Natrium zersetzt überschüssiges Wasser.
2. Lagern unter Argonatmosphäre wäre gut, um das LöMi wasserfrei zu halten.
3. Besser wäre ein leichter Argonüberdruck: Schlenkkolben mit Argonballon.
4. Die Zugabe von Molsieb würde das LöMi länger trocken halten.
5. Am besten ist es absolutierte Lösungsmittel gleich zu verwenden. Soll nicht oberlehrerhaft rüberkommen, ist aber ratsam.
6. Wenn Du mit Schlifffett arbeitest, wirst Du überall eine kleine Kontamination damit haben: u.a. Grease-Signal im NMR. Es gibt Alternativen: Teflon-Schliffhülsen und Septen.

[Phil]

Ich würde das Produkt in eine Duranflasche mit dem roten Deckel verwenden, der hat eine Teflon Dichtung.
http://www.duran-group.com/de/produkte-loesungen/laborglas/produkte/verschluesse-zubehoer-fuer-laborglasflaschen/gl-45-verschluesse.html

[Heuteufel]

Danke für die Antworten! Das deckt sich größtenteils mit meinen Vermutungen. Unter Argon, ein schönes Schlenkrohr mit Teflon-Hahn und etwas Molsieb - so mache ich das am liebsten an der Uni mit den Lösungsmitteln, die nicht an der Lösungsmitteltrocknungsanlage verfügbar sind. Ich arbeite daran, das auch in meinem kleinen Labor möglich zu machen. Optimal was möglichst geringen Gasaustausch angeht, sind Geräte mit Hochvakkum-Spindelventilen aus Teflon von der Firma NORMAG (http://www.glasapparate.de/index.php). Der Preis ist auch entsprechend.

Es gibt Alternativen: Teflon-Schliffhülsen und Septen.

Ja, aber nicht verschließt einen Schliff so gasdicht, wie ein gut mit hochviskosem Schlifffett gefetteter Glasstopfen. So auf jeden Fall meine Überzeugung. 

5. Am besten ist es absolutierte Lösungsmittel gleich zu verwenden.

Könnte glatt von mir kommen, dieser Satz. 

Zitat einfügen
Ich würde das Produkt in eine Duranflasche mit dem roten Deckel verwenden, der hat eine Teflon Dichtung.
http://www.duran-group.com/de/produkte-loesungen/laborglas/produkte/verschluesse-zubehoer-fuer-laborglasflaschen/gl-45-verschluesse.html

Danke Phil, ich habe überall Deckel mit Teflon-Dichtung gesucht!

[Feli]

Schöner Channel hastn Abo.

[Heuteufel]

Danke!  Ich abonniere keine Channels - ich verschwende auch so schon zu viel Zeit mit nicht ganz so wichtigen Dingen. Aber wenn ich Channels abonnierewn würde, hätte ich jetzt deinen Channel auch abonniert. 

[Heuteufel]

Rauchende Salpetersäure - ein starkes Oxidationsmittel: https://www.youtube.com/watch?v=CnucLLt3qqY

In diesem Video wird demonstriert, dass rauchende Salpetersäure ein starkes Oxidationsmittel ist, welches unter Feuererscheinung, in einer heftigen Reaktion, mit vielen organischen Substanzen reagiert. Im ersten Versuch wird etwas Salpetersäure in einen Einmalhandschuh aus Nitrilkautschuk gegeben. Nach kurzer Zeit entweichen nitrose Gase und der Handschuh fängt an zu brennen. Im zweiten Versuch wird eine kleine Menge Terpentinöl in siedende, rauchende Salpetersäure, welche auf einem Dreifuß mit einem Bunsenbrenner erhitzt wird, eingespritzt. Nach einer kurzen Induktionszeit kommt schlagen Flammen mit einem fauchenden Geräusch aus dem Tiegel empor.

Die Reaktion mit dem Nitrilhandschuh:

HNO3 handschuh 1.JPG (101.26 KB . 1151x767 - angeschaut 1028 Mal)

HNO3 handschuh 2.JPG (101.12 KB . 1151x767 - angeschaut 1040 Mal)

HNO3 handschuh 3.JPG (111.8 KB . 1151x767 - angeschaut 1038 Mal)

Dieses Foto ist erst nach der Reaktion mit Terpentin entstanden, aber es vermittelt trotzdem einen gewissen Eindruck von dem, was passiert ist. 

HNO3 terpentin.JPG (129.12 KB . 1151x767 - angeschaut 1047 Mal)


 

[Quecksilberoxid rot]

Ich glaube, das ist ein Grund keine rauchende Salpetersäure zu lagern ... .

Habe hier eh nur die ganz gut zu händelnde 65%ige HNO₃, mit der sollte sowas wohl eher nicht, oder nicht ganz so heftig ablaufen, oder?

[Heuteufel]

Ich glaube, das ist ein Grund keine rauchende Salpetersäure zu lagern ... schockiert .

Nein, aber es ist ein Grund, sich keine rauchende Salpetersäure in die Handschuhe zu schütten. 

Habe hier eh nur die ganz gut zu händelnde 65%ige HNO3, mit der sollte sowas wohl eher nicht, oder nicht ganz so heftig ablaufen, oder?

Mit 65%iger HNO₃ entzündet sich nichts. Wenn du dicke Schutzhandschuhe anhast, hast du genug Zeit, die auszuziehen, wenn du rauchende Salpetersäure drüber kippst. Auch ein Tropfen rauchende HNO₃, der dir auf die Finger gerät, wird kein riesen Loch in deine Hand fressen, wenn du ihn schnell abspülst. Konzentrierte HF verzeiht da Fehler viel weniger. Auffallend ist, wie viel reaktiver heisse rauchende HNO₃ im Vergleich zur kalten Säure ist.   

[Quecksilberoxid rot]

Ok, ich mag die rauchende HNO₃ nicht besonders , für meine Zwecke ist die 65%ige ausreichend. Die Stickoxide, welche andauernd ausgasen nerven immer etwas.

Auffallend ist, wie viel reaktiver heisse rauchende HNO₃ im Vergleich zur kalten Säure ist.

Was kann die denn alles?

[Heuteufel]

Rauchende Salpetersäure braucht man z.B. um 1-Chlor-2,4-Dinitrobenzol herzustellen - daraus kann man DNPH (Nachweisreagenz für Ketone und Aldehyde), DNPO (Chemilumineszenz-Reaktion in Leuchtstäben), Dinitroanilin (Azofarbstoffe) und Azulen (Ziegler-Hafner-Synthese) gewinnen; weiterhin kann man 3-Nitrophthalsäure (für Luminol) und viele andere wichtige Synthesebausteine mit Hilfe von rauchender Salpetersäure herstellen.

Was kann die denn alles?

"Im zweiten Versuch wird eine kleine Menge Terpentinöl in siedende, rauchende Salpetersäure, welche auf einem Dreifuß mit einem Bunsenbrenner erhitzt wird, eingespritzt. "
Heisse Salpetersäure hätte den Handschuh im Bruchteil einer Sekunde in Flammen aufgehen lassen... Es ist übrigens wichtig, beim zweiten Versuch heisse HNO₃ zu verwenden. Wenn man kalte Salpetersäure verwendet riskiert man, dass erst gar nichts passiert und sich ein explosives Gemisch bildet, das dann plötzlich hochgeht. Diesen zweiten Versuch hat man lieblings Chemielehrer übrigens immer in der Klasse gezeigt. So begeistert man junge Leute für Chemie.     

[Heuteufel]

Jedes Mal, wo ich mit LAH gearbeitet habe, habe ich mich gefragt, was wohl passiert, wenn man so einen Spatel voll LAH in Wasser schmeisst.  Ich bin mal dieser Frage nachgegangen und habe ein kleines Häufchen LAH mit Wasser aus einer Spritzflasche besprüht.
Hier das Ergebnis nach der Reaktion:

LAH.jpg (152.72 KB . 1151x765 - angeschaut 927 Mal)
Und hier der bei weitem spannendere Teil: Video der Reaktion