Es werden 50 g grob gepulverte Schwarzteeblätter (Camellia sinensis) und 350 ml destilliertes Wasser in einem mindestens 600 ml großen Becherglas unter Rühren 15 Minuten lang gekocht. Anschließend wird das Pflanzenmaterial in einem Gazesäckchen mit einer Drogenpresse kräftig ausgepresst und mit 250 ml destilliertem Wasser erneut aufgekocht, dann noch einmal ausgepresst.
Diese Auszüge werden auf eine Temperatur von ca. 60-70 °C gebracht, dann mit ca. 60-80 ml 10%-iger (Gewicht / Volumen) Bleiacetatlösung versetzt, bis sich die Lösung über dem Niederschlag klärt. Nach Filtrieren wird der braune Niederschlag in 200 ml Wasser aufgekocht, erneut filtriert und verworfen.
Die vereinigten, orange-roten klaren Filtrate werden bis zum Sieden erhitzt und mit 20 ml 20%-iger (Gewicht / Volumen) Schwefelsäure versetzt. Nach Absetzen eines Niederschlags von weißem Bleisulfat wird noch ein wenig mehr Schwefelsäure zugegeben, um die Fällung auf Vollständigkeit zu überprüfen.
Im Rotationsverdampfer wird die filtrierte Lösung auf 250 ml eingeengt, abgenutscht und der Rückstand verworfen. Nach Erkalten wird mit 20 ml 25%-iger (Gewicht / Gewicht) Ammoniaklösung alkalisiert, dann in einen Scheidetrichter überführt und 5 Mal mit je 20 ml Dichlormethan vorsichtig ausgeschüttelt. Die vereinigten Dichlormethanextrakte werden mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und im Rotationsverdampfer bis zur Trockne eingedampft (Vorsicht bei Belüftung des Rotationsverdampfers). Unter Erhitzen im Wasserbad wird der grauweiße Rückstand in einer möglichst geringen Menge Dichlormethan aufgelöst und unter Nachspülen mit Dichlormethan in ein Becherglas mit mindestens 100 ml Fassungsvermögen filtriert. Die filtrierte Lösung wird im Wasserbad soweit eingeengt, bis nach Zugabe von 1-2 ml Petrolether (Temperatur: 40-60 °C) eine Trübung eintritt. Man setzt das in der Hitze ein paar Tropfen Dichlormethan hinzu, bis die Lösung wieder klar wird.
Die Lösung wird bei einer Temperatur von 4 °C längere Zeit stehengelassen, Coffein fällt kristallin aus und wird über einen Glasfiltertrichter abgesaugt.
Quelle: erarbeitet basierend auf Stahl, Egon: Isolierung und Charaktierisierung von Naturstoffen
