Einige Fotos

[Stickstoffdioxid]

Da ist ja jemand fleißig  . Gefällt mir alles sehr  .

Erstaunlich, dass auch du Hesperidin isoliert hast - ich habe das vor gerade mal einer Woche ebenfalls gemacht. Bei mir wollte aus der DMSO-Wasser-Mischung bei Raumtemperatur und Kratzen mit einem Glasstab noch nichts ausfallen, sondern erst im Tiefkühlfach. War es bei dir ähnlich?

[Kanonenfutter]

Hey,

ich hab das ebenfalls schon mal extrahiert, aber das ist sicherlich schon 2 Jahre her.
Ich kann mich dran erinnern das es bei Zugabe von Wasser sofort als sehr feiner Niederschlag ausfiel und sich jeder Zeit auch mit DMSO:Wasser wieder unlösen lies.

Kanonenfutter

[Stickstoffdioxid]

Aha ... Naja, kann auch sein, dass das bei mir einfach eine seltene Abweichung war.

[Heuteufel]

Ich habe das Wasser langsam hinzugetropft, und dann im Wasserbad langsam abkühlen gelassen, in der Hoffnung, dass sich Kristalle bilden würden. Das hat leider nicht viel gebracht. Probleme bei der Kristallisation (wenn man das hier so nennen darf ) gab es aber keine.
Ubrigens, weiss jemand ob das reine Produkt ganz weiss ist? Ich habe dazu nämlich unterschiedliche Angaben gefunden, und die isolierte Menge war zu gering um noch oft umzukristallisieren. 

[Stickstoffdioxid]

Ubrigens, weiss jemand ob das reine Produkt ganz weiss ist? Ich habe dazu nämlich unterschiedliche Angaben gefunden, und die isolierte Menge war zu gering um noch oft umzukristallisieren. 

Ich habe auch verschiedenen Angaben gefunden, in den meisten hies es jedoch, das Hesperidin habe einen leichten Gelbstich. Meines sieht so aus, und muss wohl recht rein sein, da der von mir gemessene Schmelzpunkt genau mit den Literaturangaben übereinstimmte, insofern wird eine leicht gelbliche Färbung wohl normal sein. Im Zweifelfall kannst du ja auch mal von deinem den Schmelzpunkt messen.

[Mephisto]

Hier einige Photos von Synthesen (und Extraktionen) aus der Sammlung, die ich durchgeführt habe:

Benzylidenaceton: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/benzylidenaceton.htm)

Die Fotos des Benzylidenacetons habe ich gerade eingebunden, da ich ohnehin ein paar Kleinigkeiten in der Synthensen-Sammlung korrigieren musste. Die Benzylidenacteon-Synthese sieht nun wesentlich besser aus:

www.lambdasyn.org/synfiles/benzylidenaceton.htm

Danke nochmal an Heuteufel!

[Heuteufel]

Sieht toll aus!
Schön gemacht.  

[Mephisto]

Auch Deine Fotos der Coffein- und Trimyristin-Extraktion haben ihren Weg in die Sammlung gefunden.

www.lambdasyn.org/synfiles/coffein.html#B

www.lambdasyn.org/synfiles/trimyristin.html

[Heuteufel]

Hab ich erst jetzt bemerkt.
Danke für die Mühe!

[Heuteufel]

Acetylsalicylsäure: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/acetylsalicylsaeure.htm)

Das umkristallisierte Endprodukt: (Ich hab beim Räumen eine Dose davon gefunden - eines meiner ersten organischen Präparate )


AcetylsalicilsAure.jpg (110.41 KB . 1024x681 - angeschaut 1752 Mal)

Piperinsäure: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/piperinsaeure.htm)

2 g Piperin wurden alkalisch verseift.

Das Piperin (aus Pfeffer isoliert):


PiperinsAure 1.jpg (81.26 KB . 1024x683 - angeschaut 1614 Mal)

Das Reaktionsgemisch nachdem 36 Stunden mit methanolischer Kalilauge unter Rückfluss gekocht wurde (etwas länger als notwendig):


PiperinsAure 2.jpg (91.51 KB . 1024x683 - angeschaut 1500 Mal)

Beim Ansäuern der wässrigen Lösung fällt die Piperinsäure als voluminöser gelber Niederschlag aus:


PiperinsAure 3.jpg (89.7 KB . 1024x768 - angeschaut 1576 Mal)

Das aus Ethanol (90%) umkristallisierte Endprodukt:


PiperinsAure 4.jpg (163.6 KB . 1024x681 - angeschaut 1628 Mal)

Phenolphthalein: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/phenolphthalein.htm)

Einige Phenolphthalein Kristalle (sie sind nicht sehr schön, aber es ist wirklich schwer das Phenolphthalein dazu zu überreden Kristalle zu bilden):


Phenolphtalein Kristalle.jpg (122.2 KB . 1024x681 - angeschaut 1854 Mal)

[Caesiumhydroxid]

Du Karma-Junkie!

Gefällt mir sehr gut, sehr schön gemacht, besonders die Piperinsäure - ist mir so nie gelungen

[Heuteufel]

Tetramminkupfer(II)-chlorid: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/tetramminkupferchlorid.htm)

Die benötigte Menge Kupfer(II)-chlorid-Dihydrat wird in einem 100 ml Reagenzglas vorgelegt.

CuNH3 1.JPG (62.93 KB . 1024x683 - angeschaut 1549 Mal)

Das Salz wird in 15 ml Wasser in der Wärme gelöst.

CuNH3 2.JPG (59.11 KB . 1024x683 - angeschaut 1544 Mal)


CuNH3 3.JPG (45.7 KB . 1024x683 - angeschaut 1547 Mal)

Es wird Ammoniak eingeleitet:

Zuerst fällt unlösliches Kupfer(II)-hydroxid aus, und die Lösung wird sehr dickflüssig.

CuNH3 4.JPG (57.4 KB . 1024x683 - angeschaut 1567 Mal)

Dann aber, bildet sich eine klare, dünnflüssige, dunkelblaue Lösung. An den Wänden klebendes Kupfer(II)-hydroxid kann dadurch entfernt werden, dass man den Ammoniak-Strom auf die Wände richtet.

CuNH3 5.JPG (51.06 KB . 1024x681 - angeschaut 1546 Mal)

Das reine, dunkelblaue Produkt.

CuNH3 6.jpg (177.59 KB . 1024x681 - angeschaut 1605 Mal)

Das Foto gibt nur sehr schlecht die Leuchtkraft und Schönheit der Kristalle wieder. Eine Probe der Substanz habe ich unter wasserfreiem Ammoniak getrocknet. Dabei wird das Salz viel heller, und die Farbe noch intensiver und leuchtender. Das ist aber schwer auf einem Foto darzustellen.


Ammoniumeisen(III)-sulfat: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/ammoniumeisenalaun.htm)

Die Edukte: Eisen(II)-sulfat Heptahydrat und Ammoniumsulfat.

Ammoniumeisen(III)-sulfat 1.jpg (65.48 KB . 1024x683 - angeschaut 1524 Mal)

Die Salze werden in verdünnter Schwefelsäure gelöst.

Ammoniumeisen(III)-sulfat 2.JPG (74.75 KB . 1024x683 - angeschaut 1588 Mal)

Die Lösung nach Zugabe der Salpetersäure.

Ammoniumeisen(III)-sulfat 3.JPG (74.69 KB . 1024x683 - angeschaut 1504 Mal)

Beim Erhitzen entweichen plötzlich grosse Mengen an roten Stickoxiden.

Ammoniumeisen(III)-sulfat 4.JPG (72.55 KB . 1024x681 - angeschaut 1447 Mal)

Die erhaltene Lösung wird eingeengt.

Ammoniumeisen(III)-sulfat 5.JPG (72.48 KB . 1024x681 - angeschaut 1548 Mal)

Aus der braunen Lösung kristallisieren erstaunlich reine, blassviolette Kristalle des Produktes.

Ammoniumeisen(III)-sulfat 6.JPG (110.68 KB . 1024x681 - angeschaut 1470 Mal) 
 


 

[Mephisto]

Wunderbarer Augenschmaus, Karma +1

[Kanonenfutter]

Hier ein kleiner Augenschmaus aus meiner Masterarbeit.
Ich habe bis heute keine Ahnung was genau die Färbung verursacht hat, aber anhand der Reaktionsbedingungen und der Reagenzien kann ich sagen das es sich dabei um ein Triphenylmethanfarbstoff (Phenolphthalein-Artige Struktur) halten könnte. Das Hauptprodukt war mit dieser blau fluoreszierenden Substanz verunreinigt, jedoch konnte man im 1H-NMR nichts davon ausmachen.
Für mich sieht das sehr Science-Fiktion-Mäßig aus, jemand betreibt Wissenschaft mit gefährlichen, "radioaktiven" Substanzen
Fraktionen bei der Säulenchromatographie, man konnte die UV-Lampe direkt an die Säule halten und hatte somit gleich einen UV-Detektor für das Produkt da wie ich gerade schon gesagt hatte, das Produkt immer mit dem Farbstoff einher ging.

Bild0022.jpg (125.69 KB . 1024x1365 - angeschaut 1565 Mal)
Das NMR-Röhrchen

DSCI0075.jpg (66.73 KB . 1024x768 - angeschaut 1625 Mal)
Einrotierte Hauptfraktion

DSCI0096.jpg (72.57 KB . 1024x768 - angeschaut 1582 Mal)

DSCI0098.jpg (61.59 KB . 1024x768 - angeschaut 1524 Mal)

[Heuteufel]

Die Fluoreszens ist wirklich sehr schön. Da macht das Arbeiten doch gleich viel mehr Freude.