Neuigkeiten: In FAQ finden sich hilfreiche Hinweise zur Benutzung des Forums.

  • 19. Juli 2024, 11:26:43

Einloggen mit Benutzername, Passwort und Sitzungslänge

Autor Thema: Synthese von 5-Natrium-Nitrotetrazol (NaNTZ) ausgehend von 5-Aminotetrazol  (Gelesen 2308 mal)

Serotoninhemmer

  • Wasserstoff
  • *
  • Beiträge: 24
  • Karma: 6
Disclaimer: Das Produkt dieser Synthese wurde weder charakterisiert noch identifiziert, noch sonstwie getestet.
Es gilt: "Trust me Bro" 8-) ::-)

Achtung
[GHS07]
5 Natrium Nitrotetrazol ist relativ gut handhabbar wenn in der Kristallstruktur Wasser vorhanden ist. Nach scharfem trocknen ist es als Primärexplosivstoff anzusehen (aus Paper Klapötke) 
[GHS01]

Zur rechtlichen Einordnung im Hobbybereich bitte Anwalt befragen. [polizei] [denk]

Literatur der gefolgt wurde :

1) Preparation of High Purity Sodium 5-Nitrotetrazolate (NaNT): An Essential Precursor to the Environmentally Acceptable Primary Explosive, DBX-1 https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/zaac.201300010
(hust hust "Sci hub" hust)

2)US9598380B2 https://patents.google.com/patent/US9598380B2/en

Synthese:
5-AT (1,0 g, 11,76 mmol) und Schwefelsäure conz (0,65 mL 1,0 Äq.) wurden in einem kleinen LDPE Becher mit 5 mL Wasser (Lösung A) kombiniert. Ein 20-mL-Becherglas wurde mit Natriumnitrit (2,84 g, 3,5 Äq.) und 10 mL Wasser (Lösung B) gefüllt. Beide Lösungen wurden auf 65° C erhitzt. Lösung A wurde tropfenweise zu Lösung B gegeben, während Lösung B bei 65° C schnell gerührt wurde. Die Zugabe erfolgte in einem solchen Tempo, dass die gesamte Lösung A innerhalb von 30 Minuten zu Lösung B zugegeben wurde. Während der Zugabe nahm die Lösung eine klare bis hellgelbe Farbe an und war frei von Feststoffen. Nach Abschluss der Zugabe ließ man das Gemisch auf Umgebungstemperatur abkühlen. Hinweis: Bei der Verwendung von Schwefelsäure ist während der Reaktion zusätzliches Nitritsalz erforderlich, da Nitrosylschwefelsäure entsteht, von der ein Teil als NOx verloren gehen kann.

Extraktion:

Die Reaktionsmischung wurde bei Raumtemperatur über Silicagel für 5-7 Tage zur trockene eingedampft. Die entstandene Kristallmasse wurde drei bis 4 mal mit 10ml Aceton extrahiert, die Acetonlösung filtriert und gesammelt. Nach eindampfen dieser Acetonlösung bei Raumtemperatur enstanden lange durchsichtige Nadeln welche dann zerstört wurden.


Die Abk. für Abk. ist Abk..

Mephisto

  • Chemicus Diabolicus
  • Administrator
  • *****
  • Beiträge: 1.719
  • Karma: 0
    • Die deutschsprachige Synthesensammlung
Klasse, vielen Dank für Deine Synthese.

Sowohl im Abstrakt des Papers als auch im Reaktionsschema des Patents wird Kupfersulfat erwähnt ("In the new procedure, 5-aminotetrazole is diazotized with sodium nitrite, cupric sulfate, and nitric acid."). Da muss ich natürlich kritisch nachfragen, ob Du Dir sicher bist, dass man sich das Kupfersulfat für die Redoxreaktion sparen kann und trotzdem zum gleichen Produkt gelangt? Strenggenommen sind die Quellenangaben für die Methode mit Kupfersulfat und nicht für Deine Abwandlung. Könntest Du das bitte mir und den Lesern, die nicht tief in der Materie der Reaktion sind, erklären?

Allen ein wunderschönes langes Osterwochenende.  [extase]
"Every breath you take, Every move you make,
Every bond you break, Every step you take,
I'll be watching you" - The Police

Serotoninhemmer

  • Wasserstoff
  • *
  • Beiträge: 24
  • Karma: 6
Ja also die Synthese selbst folgt nicht Klapötke.

Der verwendet die Sandmeyer Rkt(?), Problem dabei sind instabile Übergangsprodukte die zu "Mikroexplosionen" neigen [???].

Also diese Methode mit Kupfer ist die älteste und bekannteste.
(https://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/originalDocument?CC=GB&NR=384608A&KC=A&FT=D&ND=3&date=19321208&DB=&locale=de_EP)
(Erstsynthese find ich auf die schnelle nicht mehr)




Um diese Mikroexplosionen zu meiden wurde bei der Nitrotetrazolsynthese dem US-Patent gefolgt. Das hört aber nach der Synthese auf (Keine Aufarbeitung, Extraktion etc...)

Klapötke Paper hab ich wegen der Extraktion reingetan. (Der macht Soxhlet mit Aceton um von den Salzen abzutrennen).

Ich bin drauf gekommen wegen Tom von Explosions & Fire, der wollte aber die Reaktion nicht auf Youtube stellen(aus Gründen) hat dann nur kryptisch von einem neuen Patent gesprochen. Das hat mich getriggert [rolleyes] [grin]

Hoffe ich konnte alle Klarheiten beseitigen.

P.S.: Kennste (Sci-hub .ru) ? Haufenweise wissenschaftliche Literatur gratis. Schrecklich! Das würde ich natürlich nie verwenden. Die armen Verlage müssen ja auch leben :-(.

Auch von mir frohe Ostern [dance]
Die Abk. für Abk. ist Abk..