MeNO2 aus Methanol enfernen

[Lukas]

Hallo!

Ich habe besagten Methylalkohol aus RC-Treibstoff destilliert. Bekanntlich bin ich nur zum Azeotrop gekommen.
Dies setzt sich aus 92/8 MeOH/MeNO2 zusammen.
Hat irgendwer eine Idee wie ich das einigermaßen sicher herausbekomme?
Mit NaOH würde ich explosive Salze formen, die ich sicher nicht im Sumpf haben will, bei weiterer Destillation.

Bin schon gespannt

[Phil]

Kannst Du keine Rektifikation machen? Wie machst Du die Analyse vom MeOH?
Du kannst schon mit NaOH ein Salz machen, wenn Du im Wasserbad und Vakuum abdestillierst, sollte ja nichts passieren.

[Lukas]

Danke für die Antwort!

Hier scheint es in letzter Zeit etwas still geworden zu sein
Klar könnt ich direkt über einer Kolonne fraktionieren, aber die Siedepunkte vom Azeotrop/Methanol liegen ein Grad auseinander.
Das Salz ist mir zu gefährlich, um es in größeren Mengen (bei 500mL) im Rückstand zu haben. Selbst im Wasserbad. Das steht nicht dafür, nur für ein paar
mL reines MeOH.
Ich denke ich werde den restlichen Prozentsatz mit Benzaldehyd im Überschuss per Aldolreaktion umsetzen, restliches Aldehyd zur Carbonsäure oxidieren und erst danach destillieren.
 
LG

[Phil]

Nitromethan hat ein Kp von 101°C mir ist nicht bekannt ob es ein Azeotrop gibt, woher hast Du die Info?

[Lukas]

Hallo Phili,

Die Daten vom Azeotrop habe ich hier entnommen:
https://en.wikipedia.org/wiki/Azeotrope_tables
Habe irgendwann davor mal auch auf dem Sciencemadness was dazu gelesen...

Aber das muss schon passen:
Bei einem Vorversuch im Reagenzglas mit NaOH/Benzaldeyd tritt nach Behandlung am Bunsenbrenner eine auffällige Gelbfärbung ein.
Nach Abdampfen der Lösungsmittel findet sich nach längerem Stehenlassen auffällig viel Rückstand. (Keine Benzoesäure)

 (Kondensationsprodukt - Hier: https://www.chemsynthesis.com/base/chemical-structure-14649.html)
 (Der Mechanismus dazu - interessant!- https://de.wikipedia.org/wiki/Henry-Reaktion)

[Phil]

Danke für Deine Links, da habe ich auch da zu gelernt. Vor allem die Azeotrop Tabelle.
Nun einige Fragen, wie kannst Du analytisch arbeiten, kannst Du ein GC machen oder Brechungsindex messen?
Am einfachsten ist der Brechungsindex, aber es gibt einfach die Richtung an. Könnte man ein DC machen, das mit vorhandenem Nitromethan reagieren würde, also Dein Destillat als Laufmittel nehmen und ein Produkt auf die Platte geben das mit dem NiMe reagiert? ich weiss gerade nicht was sich eignen würde. Dein Vorgehen mit Benzaldehyd scheint zu funktionieren. Warum kaufst Du nicht reines MeOH das ist ja wesentlich billiger als Dein aufarbeiten, oder geht es Dir um zu lernen? Ich finde aber spannend was Du machst. Kennst Du https://gestis.dguv.de/search
diese Seite? Die ist noch wichtig für Dich für Infos aller Art.

[Lukas]

Hi,

Habe einen Abbe-Refraktometer, kann DC machen und ein Gaschromatograph ist im Anmarsch.
Das mit dem Benzaldehyd scheint funktioniert zu haben, das ist sicher.
Es war zum Schluss nicht mehr nachzuweisen. Ob das Zeug noch im ppm- Bereich da ist, spielt wohl keine Rolle für mich.

Ich muss diese (ja, aufwändigen) Wege gehen, weil ich nirgendwo MeOH gefunden habe. - Außer vielleicht per Internet aus dem Ausland )
Brauche den Methylester als "Schutzgruppe" bei einer Zwischenstufe einer längeren Synthese. Klar würde es nahe liegen, dass EtOH sich bezüglich sterischer Scheisse und Abspaltbarkeit ähnlich verhalten würde, aber das Paper verlangt aus irgeneinen Grund danach...
Zu mir: Klar hat ein solches Vorgehen auch einen Lerneffekt 
Ich bin *** und will auf jeden Fall zukünftig C studieren. Ich bin zurzeit (leider) nur hobbymäßig tätig.
Mich reizt besonders die Totalsynthese von größeren Molekülen ausgehend von Benzol o.Ä.
Das hat wohl auch den Nebeneffekt, dass ich durch die oft interessanten Zwischenschritte Reaktivitäten abzuschätzen lernen will bzw. mir die "chemische Intuition" aneigen will, damit ich
später nicht auf die Schnauze falle...

mfG

[Phil]

Kool das Du die Analytik hast.
Bekommst Du den Das MeOH nicht mehr in der Apotheke?
Klar hast Du vieles gelernt das ist auch wertvoll, ich kannte diese Methode nicht.
Falls Du das Fotografiert und Dokumentiert hast, mache doch bitte einen Beitrag, für andere das finde ich spannend für uns alle.

[cogere]

Reines Methanol gibt es in form von EFOY Tankpatronen für kleines Geld bei den meisten Campingbedarf Läden zum mitnehem. Siehe

auch : http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=2354.msg12458#msg12458

           https://www.fritz-berger.de/artikel/efoy-tankpatrone-1802?varid=31822