Im Labor lernt man nie aus. Besonders interessant ist es, wenn man in einen neuen Arbeitskreis kommt, weil sich in jedem AK verschiedene typische Arbeitsweisen und Tricks etabliert haben. Dieser Thread soll dazu dienen diese Kniffe zu sammeln. Es geht mir vor allem um weniger bekannte Tricks, und nicht um Sachen, die man in jedem Praktikumsskript oder Buch nachlesen kann. Die meisten Tricks sind eigentlich uralt, aber ich denke viele Sachen sind in Vergessenheit geraten.
Goldene Regel 1: Immer schon nach 5 min Reaktionszeit ein DC machen um den Reaktionsfortschritt zu überprüfen. Danach in regelmäßigen Abständen. Ich habe sooo viele Reaktionen gehabt, die schon nach 5 min fertig waren (und in der Literatur waren teilweise lächerliche Reaktionszeiten von bis zu über 20 Stunden angegeben). Zu lange Reaktionszeiten sind ein häufiger Grund für schlechte Ausbeuten, viele Verunreinigungen, niedrige ee-Werte usw.
PS: Ich hasse es, wenn in einem Paper keine Reaktionszeiten angegeben sind (
"...the reaction mixture was stirred until TLC-monitoring showed complete conversion" und sowas - eine Außnahme sind natürlich allgemein gehaltene Vorschriften).
Goldene Regel 2: Immer die Masse des Rohproduktes bestimmen (+DC). Ein schlechte Aufreinigunsprozedur ist ein Grund für niedrige Ausbeuten, der häufig einfach übersehen wird.
Kniffe:* Faltenfilter sind doof. Besonders wenn man das Trockenmittel abfiltriert reicht es einen Wattebausch lose in den Filtertrichter zu stopfen. Das ist unglaublich schneller und eleganter als die Verwendung von Faltenfiltern.
* Problem: Man hat ein komplexes Produktgemisch und auf dem DC sind die Spots so nahe beeinander, dass man nur schwer etwas erkennt.
Lösung: Einfach das DC-Plättchen kurz trocknen lassen und nochmal entwickeln (natürlich dürfen die R
f-Werte beim ersten Mal nicht zu groß sein). Man kann das Spiel bei Bedarf sogar nochmal wiederholen. Der Effekt auf die Trennung ist spektakulär!