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Autor Thema: Synthese von Brom CAS. Nr 7726-95-6  (Gelesen 6532 mal)

beni

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Synthese von Brom CAS. Nr 7726-95-6
« am: 03. Mai 2010, 21:46:49 »
Achtung !!!! Brom ist ein starkes Atemgift. Alle opperationen sollten in einem gut ziehenden  Abzug  oder im Freien unter Verwendung  einer Absorptionseinrichtung (Trockenturm mit feuchten  Kalkstücken,, mit Natronlauge getränkte Holzkohle oder Ähnlichem gefüllt) durchgeführt werden! Die Synthese ist trotz ihrer Einfachheit  nichts für Anfänger

Folgende Synthese beruht auf  keiner literarischen Quelle, die Siede- und Erstarrungspunkte stammen aus “Taschenbuch der Chemie“, (W. I. Perelmann, VEB Verlag der Wissenschaften). Sie wurde von mir schon oftmals durchgeführt und ich betrachte  sie als weitgehend ausgereift. Sie beruht auf der Oxidation von  Bromidionen in saurer Lösung mittel Natriumchlorat vorzugsweise aus “Unkrautex”. Ich setze für gewöhnlich  “Schopf Unex” mit 75%  Natriumchlorat ein. Desweiteren wurden nur Chemikalien von technischer Qualität benutzt, sodass der Preis des Broms relativ gering bleibt.

Geräte :       Heizpilz, 4x Rundkolben 500ml NS29, 2x Destillationsbrücke mit Kühler  NS29, Rundkolben 250ml,
                  Scheidetrichter vorzugsweise mit Teflonküken, Teflon Schliffmanschetten,4x Korkring, Absorptionseinrichtung

Chemikalien :    Natrium- oder Kalium-Bromid
                     Salzsäure ca. 30%
                     Natriumchlorat (siehe oben)
                     Schwefelsäure 95-100%
                     Trinkwasser
Durchführung:

Es wird eine Destillationsapparatur  so aufgebaut das der Destillationskolben (500ml) schnell und ohne großen Aufwand  gegen einen Anderen ausgetauscht werden kann. Der Vorstoß wird mit der Absorptionseinrichtung oder dem Abzugskamin verbunden. Im 500ml Destillationskolben werden 30g Natriumchlorat 75%ig und 105g Natriumbromid (oder 120g Kaliumbromid) mit 130ml Trinkwasser  versetzt  und  durch  schwenken ohne zu erwärmen so viel wie möglich gelöst.  Nun werden 130ml Salzsäure 30% zugegeben , kurz umgeschwenkt  und sofort  mit der Destillationsbrücke verbunden.  Es wird mit Hilfe des Heizpilzes destilliert bis die anfangs  tiefbraune  Lösung  orange  und der Dampfraum nur noch  schwach gefärbt  ist.  Anschließen wird der Kolben  durch einen zweiten in gleicher weise  befüllten Rundkolben ersetzt und der Vorgang wiederholt . Die ausdestillierten Kolben werden unter dem Abzug oder vorsichtig im freien (Achtung Chlor!!!!) mit Wasser  ausgewaschen. Im Vorlagekolben sammelt sich ein Gemisch aus Brom und etwas Wasser.  Das Produkt aus vier derartigen Destillationen (ca. 110ml) wird im Scheidetrichter  vom Wasser getrennt und  mit 50ml Schwefelsäure 95-100% extrahiert. Die Untere Bromphase wird in einen mit 5g fein zerriebenem Natrium- oder Kaliumbromid beschickten Rundkolben abgelassen und der Destillation unterworfen.
Kp 57-62° (lit.59°C)
Es  wurden 98ml erhalten was 94,14% der Theorie (104,2ml) entspricht..
Es hat einen Erstarrungspunkt von -5,4°C (lit.-5,7°C)
« Letzte Änderung: 03. Mai 2010, 21:52:16 von beni »

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Re: Synthese von Brom CAS. Nr 7726-95-6
« Antwort #1 am: 09. Mai 2010, 11:29:33 »
Hast du Bilder von der Synthese?
Das Geheimnis des Erfolgs? Anders sein als die anderen, sich nie damit zufriedengeben, daß man zufrieden ist.

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beni

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Re: Synthese von Brom CAS. Nr 7726-95-6
« Antwort #2 am: 09. Mai 2010, 17:31:32 »
Hab leider vergessen welche zu machen, werd aber beim nächsten mal drann denken.