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  • 02. November 2024, 07:18:35

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Autor Thema: Synthese von Aluminiumstearat  (Gelesen 14584 mal)

Phil

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Synthese von Aluminiumstearat
« am: 04. Juli 2009, 14:28:23 »

Symbol   GHS07  [GHS07] 
Signal word   Warning 
Hazard statements   H319 
Precautionary statements   P305 + P351 + P338 
Personal Protective Equipment   dust mask type N95 (US), Eyeshields, Gloves 
Hazard Codes (Europe)   Xi 
Risk Statements (Europe)   36 
Safety Statements (Europe)   26 
WGK Germany   3 
RTECS   BD0962000 
Chemikalien: 750 gr. Aluminium-iso-propylat Fluka
     
     Einrichtung:
2-l Dreihalskolben mit 1x NS 45 und 2x Ns 29. HLE – Regler, Reitmeyer  Ns 45 Luftkühler Kopf und Sumpfthermometer, Vakuum – Siedesteine / Pumpe Siedekapillare Ar-Ballon Heißluftföhn siehe 1.JPG
* k-1.JPG (67.31 KB . 640x480 - angeschaut 1166 Mal)
Anmerkung: 
Alle Schläuche möglichst kurz halten und bei allen Verbindungen auf großen Innendurchmesser achten. Vor Destillation ca. 1h entgasen, ohne zu heizen, ohne Kapillare. Vorsichtig Vakuum Geben da es zu starken Verwirbelungen kommt.

     Ausführung: Achtung da nicht jeder Heizpilz gleich ist, können die Angaben über die Stufen und Prozente der Heizleistung variieren.
Beginn mit heizen Stufe 3/70% sobald Schmelzbeginn sichtbar auf 2/40%  reduzieren, Vorstoß mit Heißluftföhn vorheizen. Schnell destillieren.
Es wird in einen 250 ml Kolben ca. 60 ml Vorlauf genommen und verworfen. Der Rest wird in einen 1 l Kolben destilliert.
408 gr. wird dann in einen auf 170°C  Vorgeheizten Tropftrichter mit Druckausgleich und Glashanen abgefüllt.
Tropftrichter in 2 L-Bg Stellen und Hanen mit wenig KBS Fetten.

Chemikalien:           
1.   750 ml. Petroleumbenzin 100 – 140°C Merck
2.   1707 gr. Stearinsäure bidestilliert
3.   408 gr. Aluminium-iso-propylat frisch destilliert Fluka     
   
     Einrichtung:
4 Hals 4,5-l Sulfierkolben, 3x NS 29 1x NS 70 Zuerst Schwert Rührer in den Kolben stellen dann die Stearinsäure einwiegen. Am Wandstativ zuerst den Rührmotor einrichten, danach die Füllkörperkolonne
Regler TD-2000 Rührmotor Sichelrührer 125mm, Sumpfthermometer, Füllkörperkolonne  1m mit Raschigringen aus Glas, 2 Halsaufsatz nach Anschütz Thermometer und Wasserabscheider mit Rückflusskühler.  Siehe 2.JPG
* k-2.JPG (50.86 KB . 480x640 - angeschaut 1180 Mal)
Tropftrichter NS 29 mit Aluminium-iso-propylat er muss vor dem befüllen auf 170°C geheizt werden um ein auskristallisieren zu verhindern.
Destillationsbrücke, Drehschieberpumpe, Vakuummanometer. 3 Kuchenbleche.

Anmerkung:
Schwert Rührer ganz knapp über dem Boden einstellen und den Schliff mit Bornitridfett einfetten. Die Edukte und das Produkt darf nicht von Hand angefasst werden um Verunreinigungen auszuschließen.

1. Die Stearinsäure wird auf 90°C vorgeheizt, um die Stearinsäure zu schmelzen. Heizung II/80 %
Wenn alles geschmolzen ist Benzin zugeben und auf  120°C heizen
erst dann darf das Al-IPA zugegeben werden.

2.Wenn das Aluminium-iso-propylat zugegeben wird entsteht Isopropanol der Sofort ab destilliert und sich im Wasserabscheider bequem entfernen lässt. Es ist darauf zu achten das bei einer schnellen Zugabe der Kühler überfordert ist, deshalb muss am Anfang schon IPA entfernt werden, ca. 400 ml auch damit eine höhere Reaktionstemperatur erreicht wird.

4.Wenn kein IPA mehr durch die Kolonne destilliert, diese entfernen und den Wasserabscheider direkt auf den Sulfierkolben montieren.
Siehe 3.JPG
* k-3.JPG (49.26 KB . 640x480 - angeschaut 1166 Mal)

5.   Wenn alles IPA entfern ist wird auf die Destillationsbrücke umgestellt und
das Benzin ab destilliert, mit Hilfe von Wasserstrahlvakuum, und danach mit der Drehschieberpumpe. Am Schluss wird die Pumpe direkt an die Apparatur angeschlossen. Die IT ist dann ca. 204°C. Je nach Vakuum. Siehe 4.JPG
* k-4.JPG (65.28 KB . 640x480 - angeschaut 1116 Mal) 5.JPG
* k-5.JPG (64.51 KB . 640x480 - angeschaut 1073 Mal)

6.   Das Stearat wir sofort in die Kuchenbleche ausgegossen und lässt erkalten bis zum nächsten Morgen.
6.JPG
* k-6.JPG (53.08 KB . 640x480 - angeschaut 1055 Mal) 7.JPG
* k-7.JPG (33.14 KB . 480x640 - angeschaut 1014 Mal)

7.   Das Stearat wird zerbrochen und ca. ¼ in eine Reibschale mit Mörser  gegeben und zerrieben. Danach kommt es in die Kugelmühle und wird gemahlen, ca. 2h. Nach dem es gemahlen ist wird es gesiebt ca. 1h und in Flaschen abgefüllt die mit Argon gefüllt sind.

Quelle: Eigene Synthese keine schriftliche Angaben vorhanden, nur Mündliche Überlieferungen  :-( >:-(

Edit by Mephisto: Verfahren analog zu Aluminum soaps. I. Aluminum tri-soaps. Mehrotra, R. C.; Pande, K. C., Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry, 1956, 2, 60-65
« Letzte Änderung: 12. Januar 2014, 19:08:01 von PlanetScience »
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PlanetScience

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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #1 am: 04. Juli 2009, 14:46:59 »
Bitte gib noch eine Quelle an.

Ich sehe, dass du die Bilder gerade nachträglich einfügst. Neben jedem Dateianhang befindet sich ein Link, mit dem du das Bild an die passende Stelle im Beitrag einfügen kannst.
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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #2 am: 04. Juli 2009, 15:19:45 »
Sehr schöne Synthese Phil, eine Frage hätte ich allerdings. Was hast du mit dem Alu-Stearat vor? Als Schmiermittel verwenden ?
Ein Siedeverzug liegt vor, wenn die Dampfphase unterhab der Flüssigkeit liegt

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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #3 am: 04. Juli 2009, 15:27:17 »
Nicht schlecht... Nur für was ist das Alustearat zu gebrauchen ausser als Schmierfettadditiv?
Das Geheimnis des Erfolgs? Anders sein als die anderen, sich nie damit zufriedengeben, daß man zufrieden ist.

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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #4 am: 04. Juli 2009, 15:28:45 »
Sehr schöne Synthese Phil, eine Frage hätte ich allerdings. Was hast du mit dem Alu-Stearat vor? Als Schmiermittel verwenden ?

Napalm > : )

Schöne Synthese :) Ich hoffe von mir kommt bald auch mal wieder was.

Phil

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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #5 am: 04. Juli 2009, 15:42:37 »
Napalm > : )

Schöne Synthese :) Ich hoffe von mir kommt bald auch mal wieder was.


Nicht schlecht... Nur für was ist das Alustearat zu gebrauchen ausser als Schmierfettadditiv?

Freut mich wenn Euch die Synthese gefällt, ich hatte damit einen Schmierfett hergestellt das eine Penetration von ca. 440mm/5sec hatte, es war ein Thixotropes Fett.

Thixotropie ist: ZB. Ketchup, wenn die Flasche einige Zeit gestanden ist und man sie Vorsichtig auf den Kopf stellt, ist der Ketchup Fest.
Schüttelt man ihn aber wird er Flüssig.
Warum müssen Schmierstoffe diese Eigenschaft haben?

Ist bei Radlagern von Bahnwagen oder LKW wichtig, damit das Fett am Ort bleibt aber doch die Radlager geschmiert werden.

Natürlich könnte man NAPALM machen, aber dazu fehlt mir der Hintergrund, eventuell Benzin zumischen und dispergieren, habe es aber noch nicht versucht.
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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #6 am: 05. Juli 2009, 15:14:21 »
Hey,

das mit dem Napalm war auch eher scherzhaft gemeint ;)

Ich find es klasse das jemand kocht um dafür dann eine Anwendung zu haben. Ich will nun nicht sagen dass das kochen und <in die Ecke stellen> schlecht wäre, das mach ich selbst oft genug ;)

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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #7 am: 05. Juli 2009, 19:53:24 »
Zum Thema Napalm Steht in einem älteren Buch , das die Löslichkeit der Aluminiumseifen in Zahlreichen flüchtigen Lösungsmitteln wie Benzin Benzol-KW, Butyl-, Amylalkohol sowie deren Acetate, trocknenden und nichttrocknenden Ölen Zwischen 5 und 15% beträgt. Leinöl Löst ca 10%. Lösungen in Benzin mit mehr als 7,5% Alu-Verbindungen sind bereits gallertig. Butanol setzt die verdickende Wirkung herab. Das lösen in Flüchtigen LM erfolgt in einem Abgeschlossenen mit rückflusskühler unDampfmantel versehenen kessel. Das zerkleinerte material wird in das kalte LM eingetragen und dann bis zum sieden erhitzt ....dabei soll das lösen rasch und ohne feuergefahr von statten gehen. Das lösen in öl erfolgt durch portionsweises eintragen bei 200-200°C über 220° leidet die Quellfähigkeit des materials. Weitere dazu geeignete Aluseifen sind das Palmitat, Naphtenat und Oleat. Weitere verwendungszwecke der lösungen:
als impregniermittel, zusätze der lösungen in öl zu mit blei, mangan und/oder kabalt aktivierten Leinölfirnissen beschleunigen die trocknung dieser zusätzlich, aluseifen alein besitzen diese wikung nicht.

Phil

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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #8 am: 05. Juli 2009, 20:02:28 »
Oleate geben mit diesem Al-Stearat ein gutes Fett, bei ca. 80°C ist eine schwache Quellphase zu beobachten die bei 120°C fester wird.
Aber es benötigt ca. 4000U/min. Die Geschwindikeit ist sehr entscheidend bei Schmierstoffen.
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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #9 am: 05. Juli 2009, 20:02:51 »
 ....mit kobalt, nicht mit kabalt.....

Du kannst Deinen Beitrag auch editieren (Ändern-Button). ~Mephisto
« Letzte Änderung: 05. Juli 2009, 22:27:45 von Mephisto »

Phil

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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #10 am: 05. Juli 2009, 20:51:09 »
Filleicht weiss jemand, ob man so auch Lithiumstearat machen könnte, oder andere Metallseifen, dann könnte man auch einen Post machen.
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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #11 am: 05. Juli 2009, 22:30:03 »
Schön, dass jetzt auch eine Synthese mit Fotos von Dir in die Sammlung kommt. Gute Arbeit. Hübsches Foto mit dem Produkt und der Amethyst-Druse im Hintergrund :-).

Ich habe in Deinem Beitrag eine Quelle nachgetragen, bei der wohl zuerst dieses Verfahren zur Herstellung angewandt wurde (nur in Benzol als Lösemittel). Außerdem habe ich die Reaktionsgleichung einfügt.

Deine Beschreibung ist sehr detailliert – ich würde noch erwähnen, dass hier 2 mol Alumiumisopropylat 6 mol Stearinsäure reagieren.

Da am Rande das Thema Gele angesprochen wurde: zum Gelieren von Benzin etc. wird laut Wiki das Alumiumdistearat mit seiner OH-Gruppe verwendet (Wasserstoffbrückenbindungen). Das hier vorliegende Tristearat wird ohne OH-Gruppe weit weniger zu Gelieren geeignet sein.

Filleicht weiss jemand, ob man so auch Lithiumstearat machen könnte, oder andere Metallseifen, dann könnte man auch einen Post machen.

Natürlich geht das. Sehr improvisiert kannst Du eine Stearin-Kerze mit NaOH oder Soda erhitzen, um ein Natriumstearat /-palminat Gemisch zu erhalten. Klassischer Versuch aus Chemiebaukästen :-).
"Every breath you take, Every move you make,
Every bond you break, Every step you take,
I'll be watching you" - The Police

Phil

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Re: Synthese von Aluminiumstearat
« Antwort #12 am: 06. Juli 2009, 06:15:35 »
Freut mich wenn es Euch gefällt, danke Mephisto für den Quellennachtrag. Ich selber habe aber keine gehabt.
Es entsteht Aluminiumtristearat.
« Letzte Änderung: 08. Juli 2009, 14:58:25 von Phil »
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