Symbol GHS07
Signal word Warning
Hazard statements H319
Precautionary statements P305 + P351 + P338
Personal Protective Equipment dust mask type N95 (US), Eyeshields, Gloves
Hazard Codes (Europe) Xi
Risk Statements (Europe) 36
Safety Statements (Europe) 26
WGK Germany 3
RTECS BD0962000
Chemikalien: 750 gr. Aluminium-iso-propylat Fluka
Einrichtung:
2-l Dreihalskolben mit 1x NS 45 und 2x Ns 29. HLE – Regler, Reitmeyer Ns 45 Luftkühler Kopf und Sumpfthermometer, Vakuum – Siedesteine / Pumpe Siedekapillare Ar-Ballon Heißluftföhn siehe 1.JPG
k-1.JPG (67.31 KB . 640x480 - angeschaut 1166 Mal)Anmerkung:
Alle Schläuche möglichst kurz halten und bei allen Verbindungen auf großen Innendurchmesser achten. Vor Destillation ca. 1h entgasen, ohne zu heizen, ohne Kapillare. Vorsichtig Vakuum Geben da es zu starken Verwirbelungen kommt.
Ausführung: Achtung da nicht jeder Heizpilz gleich ist, können die Angaben über die Stufen und Prozente der Heizleistung variieren.
Beginn mit heizen Stufe 3/70% sobald Schmelzbeginn sichtbar auf 2/40% reduzieren, Vorstoß mit Heißluftföhn vorheizen. Schnell destillieren.
Es wird in einen 250 ml Kolben ca. 60 ml Vorlauf genommen und verworfen. Der Rest wird in einen 1 l Kolben destilliert.
408 gr. wird dann in einen auf 170°C Vorgeheizten Tropftrichter mit Druckausgleich und Glashanen abgefüllt.
Tropftrichter in 2 L-Bg Stellen und Hanen mit wenig KBS Fetten.
Chemikalien:
1. 750 ml. Petroleumbenzin 100 – 140°C Merck
2. 1707 gr. Stearinsäure bidestilliert
3. 408 gr. Aluminium-iso-propylat frisch destilliert Fluka
Einrichtung:
4 Hals 4,5-l Sulfierkolben, 3x NS 29 1x NS 70 Zuerst Schwert Rührer in den Kolben stellen dann die Stearinsäure einwiegen. Am Wandstativ zuerst den Rührmotor einrichten, danach die Füllkörperkolonne
Regler TD-2000 Rührmotor Sichelrührer 125mm, Sumpfthermometer, Füllkörperkolonne 1m mit Raschigringen aus Glas, 2 Halsaufsatz nach Anschütz Thermometer und Wasserabscheider mit Rückflusskühler. Siehe 2.JPG
k-2.JPG (50.86 KB . 480x640 - angeschaut 1180 Mal)Tropftrichter NS 29 mit Aluminium-iso-propylat er muss vor dem befüllen auf 170°C geheizt werden um ein auskristallisieren zu verhindern.
Destillationsbrücke, Drehschieberpumpe, Vakuummanometer. 3 Kuchenbleche.
Anmerkung:
Schwert Rührer ganz knapp über dem Boden einstellen und den Schliff mit Bornitridfett einfetten. Die Edukte und das Produkt darf nicht von Hand angefasst werden um Verunreinigungen auszuschließen.
1. Die Stearinsäure wird auf 90°C vorgeheizt, um die Stearinsäure zu schmelzen. Heizung II/80 %
Wenn alles geschmolzen ist Benzin zugeben und auf 120°C heizen
erst dann darf das Al-IPA zugegeben werden.
2.Wenn das Aluminium-iso-propylat zugegeben wird entsteht Isopropanol der Sofort ab destilliert und sich im Wasserabscheider bequem entfernen lässt. Es ist darauf zu achten das bei einer schnellen Zugabe der Kühler überfordert ist, deshalb muss am Anfang schon IPA entfernt werden, ca. 400 ml auch damit eine höhere Reaktionstemperatur erreicht wird.
4.Wenn kein IPA mehr durch die Kolonne destilliert, diese entfernen und den Wasserabscheider direkt auf den Sulfierkolben montieren.
Siehe 3.JPG
k-3.JPG (49.26 KB . 640x480 - angeschaut 1166 Mal)5. Wenn alles IPA entfern ist wird auf die Destillationsbrücke umgestellt und
das Benzin ab destilliert, mit Hilfe von Wasserstrahlvakuum, und danach mit der Drehschieberpumpe. Am Schluss wird die Pumpe direkt an die Apparatur angeschlossen. Die IT ist dann ca. 204°C. Je nach Vakuum. Siehe 4.JPG
k-4.JPG (65.28 KB . 640x480 - angeschaut 1116 Mal) 5.JPG
k-5.JPG (64.51 KB . 640x480 - angeschaut 1073 Mal)6. Das Stearat wir sofort in die Kuchenbleche ausgegossen und lässt erkalten bis zum nächsten Morgen.
6.JPG
k-6.JPG (53.08 KB . 640x480 - angeschaut 1055 Mal) 7.JPG
k-7.JPG (33.14 KB . 480x640 - angeschaut 1014 Mal)7. Das Stearat wird zerbrochen und ca. ¼ in eine Reibschale mit Mörser gegeben und zerrieben. Danach kommt es in die Kugelmühle und wird gemahlen, ca. 2h. Nach dem es gemahlen ist wird es gesiebt ca. 1h und in Flaschen abgefüllt die mit Argon gefüllt sind.
Quelle: Eigene Synthese keine schriftliche Angaben vorhanden, nur Mündliche Überlieferungen
Edit by Mephisto: Verfahren analog zu
Aluminum soaps. I. Aluminum tri-soaps. Mehrotra, R. C.; Pande, K. C.,
Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry,
1956, 2, 60-65