Diese Syntheseanleitung erreichte mich per Email. Ich stelle sie erstmal ohne Überprüfung der Angaben hier ein. Ich würde mich freuen, wenn sich das jemand genauer ansehen könnte.
Synthese von Phenylacetylen aus Styrol69 ml (62,4 g) Styrol werden in 40ml Chloroform gelöst und unter Kühlung (ca 15 °C) innerhalb von 2 Stunden 26 ml Brom zugetropft. Anschließend noch eine Stunde bei 30°C gerührt. Man destilliert das Chloform auf dem siedenden Wasserbad ab und erhält beim Trocknen an der Luft ca 130 g Styroldibromid Schmelzpunkt ca. 73 °C.
48 g Kaliumhydroxid werden mit 50 ml Methanol unter rühren refluxiert und im Verlauf von 1,5 Stunden 53 g des Styroldibromid eingetragen. Nach halbstündigem kochen wird abgekühlt und 80ml Wasser zugegeben. Die sich abscheidende Ölschicht wird abgetrennt, über Kaliumkarbonat getrocknet und im Vakuum destilliert, bei 10 Torr erhält man bis 100° erhält man ca 15 g eines Öls, das beim Redestillieren unter Normaldruck zwischen 141 und 143°C ca 13,5 g Phenylacetylen liefert.
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