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Organische Chemie / Re: Auftrennung von Opium Alkaloiden aus Gemisch

« Letzter Beitrag von bombjack am 17. November 2022, 12:48:26 »

"Säulenchromatographie" geht auch im industriellen Maßstab....

Auf die Schnelle, mit Bildern:
https://www.handtmann.de/en/process-technology/news/the-use-of-radial-flow-column-rfc-for-largescale-chromatography-processes
https://concuir.com/services/column-chromatography-process-improvements/
https://www.environmental-expert.com/products/chromaflow-chromatography-columns-721802

Das nenne ich mal Säulen......

bombjack

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Organische Chemie / Re: Auftrennung von Opium Alkaloiden aus Gemisch

« Letzter Beitrag von dawt am 14. November 2022, 15:20:05 »

Es gibt verschiedene Patente zu dem Thema, z. B. hier: https://patents.google.com/patent/US7495098

Demnach lassen sich durch Auswahl der organischen Phase und des pH-Werts die Alkaloide (teils auch sehr gut) voneinander trennen oder zumindest soweit an-/abreichern, sodass eine Kristallisierung möglich wird. Bei pH 9 geht beispielsweise Thebain problemlos (mit einem großen Anteil Codein) in Toluol über, während Morphin nahezu vollständig in der wässrigen Phase verbleibt.

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Tausch und Kauf von Laborbedarf / Re: Diverse Chemikalien

« Letzter Beitrag von nkd23 am 01. November 2022, 21:35:38 »

Suche roten Phosphor

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Tausch und Kauf von Laborbedarf / Diverse Chemikalien

« Letzter Beitrag von nkd23 am 31. Oktober 2022, 19:39:07 »

Hi

Hat wer diverse Chemikalien zum Verkauf?
Bitte per PM


Danke

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Anorganische Chemie / Re: Kobaltkomplexe

« Letzter Beitrag von Aromatik am 09. Oktober 2022, 05:48:28 »

Hallo, ich habe einige alte Kobalt-Präperate bekommen, stehe aber vor einen Problem, und zwar dass einige Etiketten so alt waren, dass sie abgefallen sind. Also suche ich nach a)Vorschriften b) Eigentschaften folgender Salze.
[Co₂(NH₃)₆]₂[K₂C₂O₄]₃
[Co(NH₃)₄Cl₂]Cl
K₃[Co(C₂H₄)₃]*3H₂O

Außerdem sind noch einige andere Komplexe dabei, allerdings auch andere interessante Sachen, wie z.B Bortrichlorid, Triethylendiaminkobaltbromid rac, Thionylbromid, und viele viele andere Interessante sachen. Soll ich mal Bilder von diesen Komplexen machen und die Versuchsvorschriften, die ich dazu gefunden habe hier hochladen? Sind echt sehr schöne Farben dabei!

Ich muss Bortrichlorid in einer Sumasawa-Reaktion verwenden. Sollte jemand antworten können, ob es durch Bortrifluoriddiethyletherat ersetzt werden kann? Danke im Voraus

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Synthese-Diskussion / p-Nitrochlorbenzol [Einsendung per Email]

« Letzter Beitrag von Aromatik am 09. Oktober 2022, 01:20:18 »

Warscheinlich ist die Nitierung von Chlorbenzol mit Schwierigkeiten verbunden. In einen älteren Buch über chemische Technologie ( Ost/Rassow 27. Aufl. J.A. Bahrt Leipzig 1965 ) steht auf Seite 1444:
" Die Aufarbeitung des o- und p- Nitrochlorbenzolgemisches, erholten dursch die Nitrierung von Monochlorbenzol, erfolgt durch kombinierte Kristalisations- und Destilationsoperationen, dabei wird auch das zwangsläufig anfallende m-Nitrochlorbenzol isoliert. Einen Überblick gibt Abbildung 6."
Abbildung 6 ist ein Fliesbild.
Es wird das nitochlorbenzol Gemisch zuerst kristalisiert. wobei "p-Nitrochlorbenzol, rein " und Mutterlauge erhalten wird.
Die Mutterlauge wird im Vakuum Fraktioniert. 1. Fr. "m-Nitochlorbenzol,roh+ Chlorbenzol" die 2.Fr.  Wurde erneut kristaliseirt und gibt "p-Nitrochlorbenzol, rein " die 3. Fraktion wird nochmals destilliert und kristalisiert die Mutterlaugen werden mit der ersten Mutterlauge gemischt wieder bei der ersten destillation eingesetzt. Alle Destillationrückstände werden verworfen.

Fazit: Das Produkt der einfachen Nitierung enthält 3-Nitrochlorbenzol was bei Zweitsubstitution 3,5-Dinitochlorbenzol liefert. Es müsste also erst eine Mononitrierung durchgeführt werden, dann das m-Nitrochlorbenzol abgetrennt und das Gemisch aus o- und p- Nitrochlorbenzol nochmals nitriert werden. Und zum schluss das ganze ins Phenol umgewandelt werden.
Ich bezweifle das letzteres durch einfaches Kochen mit NaOH gelingt. Es ist wahrscheinlich notwendig Alkoholiche Lauge zu verwenden und unter Druck zu arbeiten.
Könnte mir vorstellen, dass die Ausbeute alles in allem auch nicht viel besser wird und aufwendiger ist es auf jeden fall.

Ich möchte das von Tadeus Urbanski in CHEMIE UND TECHNOLOGIE DER EXPLOSIVSTOFFE Band I beschriebene Griesheimer Verfahren zur Herstellung und Trennung von o- und p-Nitrochlorbenzol vorstellen

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Computer & Internet / Bekanntmachung: Neuer Moderator

« Letzter Beitrag von Mephisto am 14. Mai 2022, 21:36:28 »

Es freut mich sehr, bombjack als neuen Moderator im Forum vorstellen zu dürfen. Bombjack ist seit 2009 im LambdaForum registriert, seit ca. 22 Jahren unter diesem Pseudonym in diversen Chemieforen aktiv und den meisten in der Szene bekannt. Bombjack hat weitreichende Synthese-Erfahrung, beschäftigt sich mit dem Thema „Wissenschaft trifft Kunst“ und hielt uns in der jüngeren Vergangenheit über Gesetzesänderungen in der EU, die uns Hobbychemiker betreffen, auf dem Laufenden.
Bombjack löst Phil als Moderator ab, der seit letztem Jahr diese Tätigkeit aus privaten Gründen nicht mehr ausüben kann. Typische Aufgaben sind das Löschen von Spam oder doppelten Beiträgen. Da ich, wegen einer Auszeit meines Co-Admins, das Forum zurzeit alleine betreibe, hilft mir bomjack hier nach dem Rechten zu sehen. Denn selbst ein kleines Forum wie unseres sollte man nicht 1-2 Wochen unbeaufsichtigt lassen.

@bombjack: Willkommen im Team! Ich hoffe, ich habe Dich korrekt vorgestellt.

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Computer & Internet / Foren-Umbau 2022

« Letzter Beitrag von Mephisto am 12. Mai 2022, 16:27:21 »

Dieses Jahr werde ich einige Dinge im Forum umbauen und diesbezüglich hier informieren.

Änderung 1: Unser kleinster Bereich „Computer & Internet (allgemein)“ wurde aufgelöst und mit „Computer & Internet in der Wissenschaft“ verschmolzen. Grund waren die nur 40 Themen in „Computer & Internet (allgemein)“. Der neue Bereich heißt schlicht „Computer & Internet“ und vereint beide zuvor existierenden Bereiche.

Unser zweitgrößter Bereich „Sonstiges“ wird demnächst aufgeräumt und neue Bereiche u.a. für Show-Experimente werden entstehen.

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Tausch und Kauf von Laborbedarf / Re: Brückenstecker am IKA RCT

« Letzter Beitrag von Mephisto am 10. Mai 2022, 21:27:00 »

IKA.RH.Blindstecker.Brueckenstecker.jpg (288.61 KB . 1920x1280 - angeschaut 781 Mal)

Das ist der Blindstecker bzw. Brückenstecker eines IKA RH. Beim IKA RH und IKA RCT sind die Anschlüsse identisch und das gleiche Kontaktthermometer ETS-D5 passt bei beiden. Also wird der Stecker wohl auch identisch sein.

Lass bitte Feedback da, wenn es Dir gelungen ist, den Kontakt zu überbrücken.

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Tausch und Kauf von Laborbedarf / Brückenstecker am IKA RCT

« Letzter Beitrag von Lukas am 08. Mai 2022, 17:22:50 »

Hallo!

Ich bin mir nicht sicher, ob das Thema hier gut aufgehoben ist - ansonsten bitte verschieben...

Vor einiger Zeit habe ich diesen Stecker am Magnetrührer verloren. Ich kann die Heizfunktion deshalb nur mit Kontaktthermometer nutzen. Leider finde ich nirgendwo Infos darüber ob da ein R drinnen ist bzw. wo ich so ein Teil wieder herbekomme! 
Hat von euch jemand eine Idee, wo ich sowas kaufen kann? (bitte mit Link - auf Ika.com finde ich nix)
Ansonsten könnte ich noch mit einen Schaltplan was anfangen - die Belegung müsste ich wissen um mir einen Bügel zu bauen

Danke für alle Antworten