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Sonstiges / Chemie auf der Straße - Beförderung gefährlicher Güter

« Letzter Beitrag von Jean(D) am 17. August 2024, 19:15:37 »

Moin zusammen,

es gibt bereits Beiträge, die sich damit beschäftigen, wie wir die Chemie sicher über die Straße bekommen. Da ich selbst in exakt diesem Bereich tätig bin, möchte ich es gerne nochmal zusammenfassen.

1. Was ist Gefahrgut?

Gefahrgut und Gefahrstoffe sind nicht identisch: Bei den Gefahrstoffen sind wir im Umgangsrecht. Sie sind mit den GHS-Symbolen gekennzeichnet und werden verbraucht, gelagert, genutzt etc. Gefahrgut betrifft das Beförderungsrecht, also wenn wir die Chemie auf die Straße bringen wollen. Viele Kriterien für Gefahrstoffe (z.B. Umweltgefährdend nach GHS) sind mit den Gefahrgutrechtlichen vergleichbar, aber es gibt eben Unterschiede.

= Gefahrstoffrecht
= Gefahrgutrecht (hier nur eine Auswahl; es gibt noch weitere)

Für die Straße heißen die Rechtsvorschriften (Situation in Deutschland) wie folgt:
GGVSEB - Gefahrgutverordnung Straße, Eisenbahn, Binnenschiff. Hier sind Zuständigkeiten der einzelnen Behörden, aber auch zusätzliche Pflichten der Beteiligten geregelt. "Beteiligt" = Absender, Verpacker, Befüller,...; aber auch die Fahrwegsverlagerung für best. Güter in großen Mengen.
GGVSee - Das Gegenstück zur GGVSEB zum Seeverkehr.
GGAV - Gefahrgutausnahmeverordnung. Insbesondere im Abfallbereich können auf nationaler Ebene Ausnahmen in Anspruch genommen werden, die hier geregelt sind.
GGBefG - Das Rahmengesetzt zur Beförderung gefährlicher Güter. Hier finden wir u.a. Definitionen, Zuständigkeiten und auch Ordnungswidrigkeiten.
Es gibt noch weitere Vorschriften; aber dies seien die wichtigsten fürs erste.

International haben wir das ADR (Straße), das RID (Schiene; mit ADR teilidentisch), den IMDG-Code (Seeverkehr), das ADN (Binnenschiff) und für die Luftfracht die ICAO-TI (bzw. IATA-DGR). Alle Rechtsvorschriften (ausg. ICAO-TI/ IATA-DGR: Jährlich) werden alle zwei Jahre aktualisiert. Heute (2025-2026) ist das ADR 2025 gültig.

Die Schweiz hat das ADR als PDF zum Download veröffentlicht (https://www.astra.admin.ch/astra/de/home/fachleute/fahrzeuge/gefaehrliche-gueter/recht-international.html). Nachfolgende Quellenangaben (wie z.B. "Kap. 3.5 ADR" oder "1.1.3.6 ADR") sind dort zu finden und ich empfehle jede Fundstelle, die ich hier zitiere, nachzuschlagen. 

Vorliegende Ausführungen sollen nur einen groben Überblick geben, worauf - allgemein - ein Blick geworfen werden sollte. Es ist weder eine Rechtsberatung, noch ersetzt dies eine grundständige Schulung! Es gibt leider eine Menge Sondervorschriften und Beförderungsarten, die das gesamte ADR (inkl. nationaler Vorschriften) das Vorschriftenwerk auf über 2000 Seiten anschwellen ließen - und das nicht ohne Grund. Hier empfehle ich immer den Austausch mit dem Fachexperten, wenn es um den konkreten Einzelfall geht!

2. Wann ist es ein Gefahrstoff und wann ist es ein Gefahrgut?

Das letzte Wort hat (bei Chemikalien) das Sicherheitsdatenblatt. Unter Abschnitt 2 sehen wir, ob es sich um ein Gefahrstoff handelt. In Abschnitt 14 sehen wir, ob es sich um ein Gefahrgut handelt (dann steht da entweder eine UN-Nummer oder ein Passus wie "Unterliegt nicht den Transportvorschriften"). Steht dort eine UN-Nummer, sind u.a. auch nachfolgende Schritte zu beachten. Liegt kein SDB vor, wirds haarig und es muss klassifiziert (=Feststellung, ob es ein Gefahrgut ist und wenn ja, was für eines) werden. Es können aber auch Maschinen und Gegenstände sowie Li-Ionenakkus unter das Gefahrgutrecht fallen, wozu es regelmäßig kein SDB gibt. Vorliegend konzentrieren wir uns erstmal auf eine Chemikalie.

3. Es ist ein Gefahrgut. Was nun?
Nun gilt es zu klären, wer wir sind und was wir tun wollen. Grundsätzlich gilt: Die Beförderung gefährlicher Güter ("gefährlich": § 2 GGBefG) ist verboten - außer, es wird exakt so gemacht, wie es die internationalen (z.B. ADR) und nationalen Vorschriften (GGBefG, GGVSEB,...) vorschreiben.

a) Ich bin eine Privatperson und möchte Chemikalien von A nach B mit meinem Privat-PKW fahren.

Hier greift die Freistellung gem. 1.1.3.1 a) ADR. Die Güter müssen einzelhandelsgerecht abgepackt sein und für den persönlichen oder häuslichen Gebraucht oder für Freizeit/ Sport bestimmt sein. Verpackt sein muss das auch alles so, dass unter normalen Beförderungsbedingungen ein Freiwerden des Inhalts verhindert wird. Bei entzündbaren Flüssigkeiten darf die Gesamtmenge 60 L je Behälter und 240 L je Beförderungseinheit nicht überschreiten. Das ist ein Auszug aus dem ADR (international!); die nationalen Vorschriften können entsprechend restriktiver ausfallen und sind daher zusätzlich zu prüfen!

b) Ich bin eine Privatperson und möchte Chemikalien von A nach B über einen Paketdienstleister befördern lassen.

Hier können wir die o.g. Freistellung leider nicht anwenden. Wir sind zwar selbst privat, der Transportdienstleister aber leider nicht. Hier sind die Vorschriften des ADR anzuwenden; hinzu kommen noch die AGBs der einzelnen Beförderungsdienstleister.

c) Ich bin geschäftlich verantwortlich für den Versand gefährlicher Güter

Sie unterliegen damit grds. erstmal der Unterweisungsverpflichtung aus Kap. 1.3 ADR: Kein Versand gefährlicher Güter ohne die vorherige entsprechende Unterweisung. In dieser werden Ihnen alle Grundlagen und die sichere Anwendung gefahrgutrechtlicher Vorschriften vermittelt. Das kann dabei entweder ein externer Dienstleister, der eigene Gefahrgutbeauftragter oder eine selbst gefahrgutrechtlich unterwiesene Person (wie der für sie verantwortliche Betriebsleiter) sein.

4. Ein Blick auf Freistellungen

Das ADR kennt eine Reihe von Freistellungen. Dabei ist folgendes sehr wichtig zu verstehen:
Es bleibt Gefahrgut! Auch wenn etwas freigestellt wird, ist es immer noch ein Gefahrgut. Die Freistellungen sind unterschiedlich ausgelegt und formuliert, je nach dem, welche man anwendet. Vereinfacht ausgedrückt bedeutet Freistellung nicht "es ist kein gefahrgut", sondern "wenn Du das genau so verpackst/ kennzeichnest etc. wie es in dieser Freistellung steht, unterliegst du keinen zusätzlichen Vorschriftend es ADR mehr". In jedem Fall ist eine entsprechende Unterweisung gem. Kap. 1.3 ADR voraussetzung (hint: Diese Ausführungen sind keine Unterweisung!)

Eine Auswahl der Freistellungen:
EQ - Excepted Quantity: Freigestellte Menge. Geregelt in Kap. 3.5 ADR. Das betrifft kleinstmengen, i.d.R. bis zu 30 mL; je nach Gefahrgut und Angabe in Stoffliste!
LQ - Limited Quantity: Begrenzte Menge. Geregelt in Kap. 3.4 ADR. Das betrifft kleinere Mengen (i.d.R. bis zu 5 L; je nach Gefahrgut und Angabe in Stoffliste!)
1.1.3.6 ADR - die sogenannte 1000 Punkte Regel. Hier unterliegen wir schon einigen Regeln, müssen aber das Fahrzeug nicht mit einer Warntafel kennzeichnen und der Fahrer benötigt auch keine Schulungsbescheinigung gem. Teil 8 ADR (ugs. Gefahrgutführerschein).

Das ist eine Auswahl der gängigeren Freistellungen. Sondervorschriften (Spalte 9a für Versandstücke, also nicht IBC, Tanks,...) können aber auch noch freistellen. Sie haben in jedem Fall das letzte Wort und sind im konkreten EInzelfall immer zu prüfen.

Die Freistellungen können angewendet werden. Viele Unternehmen aber wenden die vollen Gefahrgutvorschriften an, da dies das höchste Sicherheitsniveau darstellt.

5. Praxisbeispiel

Wir gehen als Anschauungsbeispiel verschiedene Konstellationen durch, indem wir Methanol in verschiedenen Mengen befördern möchten (Konstellation 3b) und 3c) oben). Das Sicherheitsdatenblatt sagt uns in Abschnitt 14, dass es sich um die UN1230 handelt. Grundlage für nachfolgende Aussagen ist der Eintrag in der Stoffliste des ADR für UN1230 (siehe Bild im Anhang). Vorliegend gehe ich die Freistellung von ganz wenig Gefahrgut (EQ) mengenmäßig aufwärts hoch. Sondervorschriften für die Verpackung (Spalte 9a) sind hier nicht zu beachten (leeres Feld).

a) 10 mL Methanol
In Spalte 7b finden wir den Eintrag "E2". Gehen wir in Kap. 3.5, in welcher die E-Codes definiert werden, steht dort für E2: Höchste Nettomenge je Innenverpackung (Feststoffe: g, Flüssigkleiten/ Gase: mL): 30; höchstmenge je Außenverpackung (Feststoffe: g, Flüssigkleiten/ Gase: mL): 500. Verpackt werden muss das in eine Verpackung,

Wir dürfen also das 10 mL-Fläschchen in eine Verpackung geben, die in eine Zwischenverpackung eingesetzt wird, welche mit ausreichend Polster- und saugfhähigem Material ausgestattet ist, dass alles sicher befördert wird und im Schadensfall vollständig aufgenommen wird. Der Veschluss dieser Fläschchen muss gesichert werden, dass er sich nicht z.B. durch Vibration o.ä. wieder öffnen kann. Das ganze wird dann in eine starre (= keine Einkaufstüte) Außenverpackung gegeben. Diese Außenverpackung kennzeichnen wir mit dem Kennzeichen für die Freigestellte Menge (3.5.4.2 ADR - Nachschauen!). Auf das Kennzeichen schreiben wir die Nummer des ersten (oder einzigen) Gefahrzettels rein. Diese Nummer entnehmen wir der Stoffliste (Bild Anhang) aus Spalte 5. Dort steht: "3+6.1". Wir schreiben also die 3 rein. Wenn an anderer Stelle des Versandstückes nicht bereits Absender oder Empfänger angegeben ist, kommen diese Daten noch zusätzlich auf das Kennzeichen.

Ich darf auch zwei solcher Fläschchen in eine Verpackung geben, da die höchste Nettomenge für die Außenverpackug von 500 mL dadurch noch nicht erreicht ist.
Ausrichungspfeile sind bei Mengen unter 120 mL nicht erforderlich.

b) 1 L Methanol

Aufgrund der mengenmäßigen Überschreitung gem. dem E2 Code ist für diese Menge die Freistellung nach Kap. 3.5 (EQ) nicht möglich. Der Blick in die Stoffliste unter Spalte 7a offenbart uns den Eintrag "1 L". Die zu versendende Menge passt also bestens für die Anwendung der Regelungen der begrenzten Menge (LQ). Diese Art der Beförderung wird auch von vielen Baumärkten und Supermärkten angewandt, da dem Kosten/Nutzenverhältnis (Vollwertiger Gefahrguttransport mit allem Aufwand ggü. dem Schadenspotenzial der Chemikalie) im vom Vorschriftengeber ausreichenden Maße Rechnung getragen wird.

Der Stoff wird auch hier (für unser Beispiel) wieder als Innenverpackung (= i.d.R. die Flasche, die wir in der Hand halten) in eine Außenverpackung (z.B. ein Karton) gepackt. Selbstredend auch hier so verpackt, dass unter normalen Beförderungsbedingungen ein Austritt des Gutes nicht zu befürchten ist.

Dann wird das Kennzeichen nach 3.4.7.1 ADR (Nachschlagen! ) aufgeklebt. Es gibt noch Vorschriften für ätzende Stoffe und Mengengrenzen; diese sind für dieses Beispiel aber irrelevant.
Dazu kommen noch Ausrichtungspfeile (5.2.1.10.1), auf gegenüberliegenden Seiten [natürlich nicht oben und unten!], da wir eine Flüssigkeit befördern!

So verpackte und gekennzeichnete Versandstücke (EQ und LQ) werden i.d.R. auch vom gelben Transportdienstleister mitgenommen (wie erwähnt - AGBs prüfen, Rücksprache halten, um auch sicher zu sein). In beiden Fällen weisen wir darauf hin, dass ein Gefahrgut als begrenzte (oder freigestellte) Menge in einer Bruttomasse (= Versandstück: Karton auf Waage stellen) von X kg befördert wird.

c) 10 L Methanol

Hier sind nun weder LQ noch EQ anwendbar, da die Mengengrenzen je Innenverpackung überschritten sind. Mengenmäßig können wir aber die Freistellung nach 1.1.3.6, der sog. "1000-Punkte-Regel", anwenden. Dazu benötigen wir die Beförderungskategorie (BefK), die in Spalte 15 als Zahlenwert angegeben ist (hier 2; das "(D/E)" ist ein Tunnelbeschränkungscode, der für den Fahrer relevant ist). Jetzt wird es kurz kompliziert: Die BefK 2 sagt aus, dass bis zu 333 kg (oder L) in einer Beförderungseinheit befördert werden darf. Diese 333 kg (oder L) entsprechen dann den 1000 Punkten.

 BefK 0 - Keine Beförderung nach 1.1.3.6 möglich!
 BefK 1 - Multiplizieren mit 50, um auf Punkte zu kommen
 BefK 2 - Multiplizieren mit 3, um auf die Punkte zu kommen
 BefK 3 - Multiplizieren mit 1, um auf Punkte zu kommen
 BefK 4 - In jeder Menge als 1.1.3.6 zulässig

Stay with me. Ich habe 10 L eines Stoffes der BefK 2. Diesen Wert (10 L) mutlipliziere ich mit 3 und erhalte 30 Punkte. Ich darf bis zu 1000 Punkte auf einem Fahrzeug haben. Bei der BefK 2 sind das also 333 L, womit ich dann 1000 Punkte (ok - 999 Punkte; aber wegen Rundung von Nachkommastellen kommen; ihr versteht das Problem mit dem durch drei Teilen).

Ich habe nun also 30 Punkte und bin damit unter den 1000 Punkten. Damit darf ich 1.1.3.6 anwenden. Was heißt das:

- Kennzeichnung des Paketes mit den Gefahrzettelmustern aus Spalte 5 (Hier: "3+6.1", also Flamme und Totenkopf [ Nicht verwechseln mit 2.1 und 2.3 und !!])
- Beachtung der Verpackungsanweisung P001 (goto 4.1.4.1 ADR; dort sind die Verpackungsanweisungen geregelt, die u.a. die Höchstmenge und Material für die Innen- und Außenverpackung regeln sowie für Einzelverpackungen und ggf. Sondervorschriften ["PP"] fürs verpacken). Mit einer Innenverpackung von 10 L in einem anliegenden Karton erfüllen wir diese Verpackungsanweisung, wenn diese 10 L in einer Glasflasche sind (Glas bis zu 10 L) oder, bei Kunststoff, bis zu 30 L (5 Jahre Verwendungsdauer bei Kunststoffgebinden beachten!) oder, bei einer Metallinnenverpackung, bis zu 40 L).
- Aufgrund der Beachtung der Verpackungsanweisung P001 muss eine Bauartgeprüfte Außenverpackung verwendet werden. Bei einem Karton muss dieser also die Spezifikation 4G haben ("Kiste aus Pappe"). Auf dem Karton steht also sowas wie "(UN) 4G/Y145/S/24/D/BAM-0815" (NIEMALS überkleben!). Der Karton darf (laut Verpackungsanweisung) bis zu 400 kg tragen (P001: Methanol hat laut Stoffliste die Verpackungsgruppe II (<- römische Ziffern!, Spalte 4)), der Karton selbst hat aber im zweiten Segment ("Y145")die Mengengrenze von 145 kg. Andere Verpackungsgruppen haben andere Werte, was für vorliegendes Fallbeispiel aber nicht weiter relevant ist).
- Ausrichtungspfeile (5.2.1.10.1), auf gegenüberliegenden Seiten [natürlich nicht oben und unten!], da wir eine Flüssigkeit befördern!
- UN-Nummer muss drauf (Mengen bis 30 L oder kg: mind. 6 mm, ab 30 kg oder L: mind. 12 mm). Es ist denkbar, dass man immer auf der sicheren Seite ist, wenn man > 12 mm immer verwendet.

Viele KEP-Dienstleister nehmen so gekennzeichnete und verpackte Güter auch mit. Es muss aber auch ein ordnungsgemäßes Beförderungspapier (Formvorgaben siehe Kap. 5.4) erstellt werden, in welcher die Punkte ausgewiesen sind. Das sähe dann etwa so aus:
 - Absender/ Empfänger sind anzugeben
 - UN1230 Methanol, 3 (6.1), II, (D/E) [<- Formzwang! Genau so, nicht anders; es gibt zwar zulässige Variationen, aber die sprengen dieses Format!]
 - 10 L Verpackt in einer Pappkiste 4G (Art und Menge des gefährlichen Gutes)
Ggf. noch weitere Angaben, die aus dem allgemeinen Speditionsrecht kommen.

Der Fahrer braucht eine Unterweisung, aber keinen ADR-Führerschein. Er braucht auch keine orangefarbenen Warntafeln zu setzen und ist auch von weiteren Vorschriften, die ich hier nicht weiter aufführe, befreit. Zudem benötigt er einen Feuerlöscher, der mind. 2 kg Fassungsvermögen hat.

Es sind auch die Punkte von verschiedenen Gefahrgütern addierbar. Problem ist nur, wenn die Grenze überschritten wird. KEP-Dienstleister fahren u.U. viele Ladestellen an und es könnte dabei leicht zu einer Überschreitung kommen; je nach System des Beförderers.

Mengen darüber hinaus bearbeite ich hier nicht weiter (außer jemand möchte das wissen). Angaben - wie immer - ohne Gewähr. Ich emfpehle wieder jeden Einzelfall nochmals durch eine entsprechend sachkundige Person prüfen zu lassen.

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Computer & Internet / Projekt Babelfisch: LambdaSyn auf Englisch [Vorschau]

« Letzter Beitrag von Mephisto am 03. August 2024, 21:25:01 »

Seit dem LambdaSyn vor 20 Jahren online ging, hatte ich die Idee die deutschsprachigen Synthesen auch ins Englische zu übersetzen, um die Reichweite der Seite zu erhöhen. Mittlerweile geht das Übersetzen mit Hilfe von KI sehr gut und schnell. Die folgenden 26 Synthesen wurden bereits übersetzt. Das geht mit KI semi-automatisch, dauert bei 729 Synthesen aber doch recht lang. Ich würde mich über Euren Feedback dazu freuen.

1-(4-Chlorophenylazo)-2-naphthol
1-(4-Fluorophenyl)-2-nitro-1-buten
1-(4-Fluorophenyl)-2-nitrobutane
1-Amino-2-vaphthol-4-sulfonic acid
1-Butylbromide
1-Naphthylamine-4-sulfonic acid
1-Nitronaphthalene
1-Phenyl-2-nitropropanol
2',5'-Dimethoxyacetoacetanilide
2,4-Dinitroaniline
2-Aminobenzimidazole
2-Naphthol
2-Naphthylamine-1-Sulfonic_acid
2-Nitro-1-Phenylpropene
4-Acetoxyindole
4-Nitroso-N,N-dimethylaniline
5-Aminotetrazole
5-Hydroxyvanillin
Acetamide
Acetanilide
Acetoacetanilide
Acetone
Acetonedicarboxylic acid
Acetonitrile
Acetyl chloride
Acetylsalicylic acid

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Computer & Internet / Re: Deaktivierte Neuregistrierungen

« Letzter Beitrag von Mephisto am 02. August 2024, 22:56:26 »

Die Neuregistrierungen sind temporär wieder aktiviert. Mit schwereren Captchas und individuellen Fragen. Ihr solltet sofort nach der Registrierung eine Aktivierungsmail erhalten. Wenn nicht, schaut bitte in den Spam-Ordner. Bei Problemen wendet Euch bitte an forum@lambdasyn.org.

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Computer & Internet / Deaktivierte Neuregistrierungen

« Letzter Beitrag von Mephisto am 17. Juli 2024, 21:46:00 »

Liebe Mitglieder,

aufgrund andauernder Angriffe auf unser Forum durch ein Botnet (Botarmee) mit russischen IP-Adressen haben wir uns entschieden, die Neuregistrierung von neuen Mitgliedern vorübergehend zu deaktivieren. Diese Maßnahme ist notwendig, um die Sicherheit und Stabilität unseres Forums zu gewährleisten.

Wir arbeiten daran, diese Angriffe abzuwehren und das Forum so schnell wie möglich wieder voll funktionsfähig zu machen. Bestehende Mitglieder können das Forum weiterhin wie gewohnt nutzen.

Beste Grüße,
Mephisto

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Organische Chemie / Re: Synthese von Bioverfügbaren Kupfer

« Letzter Beitrag von kwecksilber_klaus am 04. Juli 2024, 22:07:40 »

Abgesehen davon sind normale anorganische Kupfersalze wie CuSO4, CuCl2 etc. schon ausreichend bioverfügbar, was man schon allein an ihrer systemischen Toxizität erkennt...wenn man nicht gerade Sonderschüler ist und auf das Geschwafel von selbsternannten "Experten" hört, die keine Ahnung von Bioverfügbarkeit und besonders der Bedeutung des Begriffs haben.

In Nahrungsergänzungsmitteln wird gerne Kupfergluconat verwendet. Einen Vorteil gegenüber anorganischen Kupfersalzen gibt es dabei jedoch nicht, solange das Anion unproblematisch ist (also kein Nitrat o.ä.).

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Tausch und Kauf von Laborbedarf / Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos

« Letzter Beitrag von Mephisto am 15. Mai 2024, 17:11:06 »

Update zum oben genannten Etsy-Shop von SYNTHETIKAEU.

Offenbar wurde der Shop SYNTHETIKAEU von Etsy sanktioniert und geschlossen. Die Firma SYNTHETIKA Sp. z o. o. bleibt aber weiterhin aktiv und hat einen eigenen Webshop aufgebaut.

https://synthetikaeu.com

Nach dem Etsy-Rauswurf kann man dort mit dem Code ETSY_10 10% Rabatt bekommen. Zudem ist ein Teilsortiment auch über Amazon Marketplace verfügbar.

https://www.amazon.de/s?me=A2TUAPBZKPFA4M&language=de_DE

Meine persönliche Meinung: ich freue mich, dass es Händler wie SYNTHETIKA gibt, die Hobbyisten mit Chemikalien versorgen und sich mit den zunehmenden Regularien und Beschränkungen bei Chemikalien herumschlagen.

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von 5-Natrium-Nitrotetrazol (NaNTZ) ausgehend von 5-Aminotetrazol

« Letzter Beitrag von Serotoninhemmer am 28. März 2024, 19:40:17 »

Ja also die Synthese selbst folgt nicht Klapötke.

Der verwendet die Sandmeyer Rkt(?), Problem dabei sind instabile Übergangsprodukte die zu "Mikroexplosionen" neigen .

Also diese Methode mit Kupfer ist die älteste und bekannteste.
(https://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/originalDocument?CC=GB&NR=384608A&KC=A&FT=D&ND=3&date=19321208&DB=&locale=de_EP)
(Erstsynthese find ich auf die schnelle nicht mehr)




Um diese Mikroexplosionen zu meiden wurde bei der Nitrotetrazolsynthese dem US-Patent gefolgt. Das hört aber nach der Synthese auf (Keine Aufarbeitung, Extraktion etc...)

Klapötke Paper hab ich wegen der Extraktion reingetan. (Der macht Soxhlet mit Aceton um von den Salzen abzutrennen).

Ich bin drauf gekommen wegen Tom von Explosions & Fire, der wollte aber die Reaktion nicht auf Youtube stellen(aus Gründen) hat dann nur kryptisch von einem neuen Patent gesprochen. Das hat mich getriggert

Hoffe ich konnte alle Klarheiten beseitigen.

P.S.: Kennste (Sci-hub .ru) ? Haufenweise wissenschaftliche Literatur gratis. Schrecklich! Das würde ich natürlich nie verwenden. Die armen Verlage müssen ja auch leben .

Auch von mir frohe Ostern

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von 5-Natrium-Nitrotetrazol (NaNTZ) ausgehend von 5-Aminotetrazol

« Letzter Beitrag von Mephisto am 28. März 2024, 17:18:36 »

Klasse, vielen Dank für Deine Synthese.

Sowohl im Abstrakt des Papers als auch im Reaktionsschema des Patents wird Kupfersulfat erwähnt ("In the new procedure, 5-aminotetrazole is diazotized with sodium nitrite, cupric sulfate, and nitric acid."). Da muss ich natürlich kritisch nachfragen, ob Du Dir sicher bist, dass man sich das Kupfersulfat für die Redoxreaktion sparen kann und trotzdem zum gleichen Produkt gelangt? Strenggenommen sind die Quellenangaben für die Methode mit Kupfersulfat und nicht für Deine Abwandlung. Könntest Du das bitte mir und den Lesern, die nicht tief in der Materie der Reaktion sind, erklären?

Allen ein wunderschönes langes Osterwochenende. 

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Synthese-Diskussion / Synthese von 5-Natrium-Nitrotetrazol (NaNTZ) ausgehend von 5-Aminotetrazol

« Letzter Beitrag von Serotoninhemmer am 26. März 2024, 20:06:44 »

Disclaimer: Das Produkt dieser Synthese wurde weder charakterisiert noch identifiziert, noch sonstwie getestet.
Es gilt: "Trust me Bro"

Achtung

5 Natrium Nitrotetrazol ist relativ gut handhabbar wenn in der Kristallstruktur Wasser vorhanden ist. Nach scharfem trocknen ist es als Primärexplosivstoff anzusehen (aus Paper Klapötke) 


Zur rechtlichen Einordnung im Hobbybereich bitte Anwalt befragen.

Literatur der gefolgt wurde :

1) Preparation of High Purity Sodium 5-Nitrotetrazolate (NaNT): An Essential Precursor to the Environmentally Acceptable Primary Explosive, DBX-1 https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/zaac.201300010
(hust hust "Sci hub" hust)

2)US9598380B2 https://patents.google.com/patent/US9598380B2/en

Synthese:
5-AT (1,0 g, 11,76 mmol) und Schwefelsäure conz (0,65 mL 1,0 Äq.) wurden in einem kleinen LDPE Becher mit 5 mL Wasser (Lösung A) kombiniert. Ein 20-mL-Becherglas wurde mit Natriumnitrit (2,84 g, 3,5 Äq.) und 10 mL Wasser (Lösung B) gefüllt. Beide Lösungen wurden auf 65° C erhitzt. Lösung A wurde tropfenweise zu Lösung B gegeben, während Lösung B bei 65° C schnell gerührt wurde. Die Zugabe erfolgte in einem solchen Tempo, dass die gesamte Lösung A innerhalb von 30 Minuten zu Lösung B zugegeben wurde. Während der Zugabe nahm die Lösung eine klare bis hellgelbe Farbe an und war frei von Feststoffen. Nach Abschluss der Zugabe ließ man das Gemisch auf Umgebungstemperatur abkühlen. Hinweis: Bei der Verwendung von Schwefelsäure ist während der Reaktion zusätzliches Nitritsalz erforderlich, da Nitrosylschwefelsäure entsteht, von der ein Teil als NOx verloren gehen kann.

Extraktion:

Die Reaktionsmischung wurde bei Raumtemperatur über Silicagel für 5-7 Tage zur trockene eingedampft. Die entstandene Kristallmasse wurde drei bis 4 mal mit 10ml Aceton extrahiert, die Acetonlösung filtriert und gesammelt. Nach eindampfen dieser Acetonlösung bei Raumtemperatur enstanden lange durchsichtige Nadeln welche dann zerstört wurden.

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Computer & Internet / Re: FAQ und Regeln für das Forum.

« Letzter Beitrag von Mephisto am 24. Februar 2024, 21:59:46 »

Welche Regeln gelten in diesem Forum und wo finde ich die häufig gestellten Fragen (FAQ)?

@DanielCes: Hi, ich weiß nicht wie viel Erfahrung Du mit Foren hast, aber die gleiche Frage dreimal in drei verschiedenen Threads zu stellen und das sogar nachdem eine Antwort geschrieben wurde, kommt in keinem Forum, vermutlich sogar in keinem Multiversum, gut an.

Ich räume hier auf und verwarne Dich mit -2 Karma. Ich hoffe, dass das nur ein Missgeschick war und Du kein Spamer bist.