Synthese von Nickelacetylacetonat

[beni]

Aus einer vorschrift für Eisenacetylacetonat selbst entwickelte und erprobte Synthese
7g Nickelsulfatheptahydrat wurden in 50ml Wasser gelöst und innerhalb von 15 min 6ml Acetylaceton unter Rühren zugetropft.
5 minuten weitergerührt und dabei eine Lösung von 2g Natriumhydroxid in 10 ml Wasser zugetropft. Der hellgrüne Niederschlag
wurde Abgesaugt und 3x mit 10 ml Eiswasser gewaschen und trockngesaugt.
Beim Trocknen über Silicagel im Vakuumexsicator wurden 5,5 g Nickelacetylacetonat erhalten.

Das Präparat dient als Katalysator in der organischen Chemie, z.B. für die Kumuda-Kupplung

[Hyperion]

Was mir nicht klar ist - was ist die Funktion von NaOH?
Das Sulfat zu entfernen? Woher weisst Du dass sich nicht einfach Ni(OH)₂ gebildet hat?

[beni]

das weiß ich weil:
1.-die kumuda kupplung damit funktioniert..........was das wichtigste ist........(siehe verbesserte synthese von Diphenylanthracen)
2.-das produkt ist in warmen Toluol Löslich
und es  nicht so schleimig ausfällt wie das Hydroxid......sondern schön kristallin ist

[beni]

......die Natronlauge hat den zweck den pH-Wert zu erhöhen.........

[Mephisto]

Die Base dient hier natürlich um durch Deprotonierung des Acetylacetons das Acetylacetonat-Anion zu bilden. Die Verwendung von NaOH ist in diesem Fall allerdings nicht korrekt, da mit dem Produkt auch Nickelhydroxid ausfällt. Man erhält schon das richtige Produkt, nur ist dieses dann mit dem Hydroxid verunreinigt. Daher verwendet man bei der Standartvorschrift zur Herstellung von allerlei Acetylacetonaten immer Natriumacetat als schwache Base anstatt Natriumhydroxid.

Ich habe den Thread aus dem Bereich für Syntheseanleitungen heraus genommen, da wieder einmal eine Quellenangabe vollständig fehlt und die Vorschrift selbst aus oben genanntem Grund verbesserungswürdig erscheint.

[beni]

Das Produkt ist wie schon erwähnt in warmen Toluol vollständig löslich....deshalb kann es unmöglich mit Hydroxid verunreinigt sein,
denn das Hydroxid ist unlöslich,
desweiteren würde der geringe Überschuss (etwa 0,9g) an Acetylaceton mit enstandenem Hydroxid sofort zum Acetylacetonat reagieren denn es ist ein starker Komplexbildner! Sicherlich findet auch eine Deprotonierung des Acac statt. Das immer schwache Basen verwendet werden ist nicht korrekt, es ist aber möglich.
Wer sicher gehen will kann das Nickelacetylacetonat aus Toluol umkristalisieren, was ich aber für überflüssig hallte!
Für selbst entwickelte Synthesen sind keine Quellenangaben notwendig.

[Phil]

Hallo Beni 
Weist Du, eigentlich beruhen auch selbstentwickelte Synthesen auf einer Grundlage, die Du irgendwie aus einem Buch abgeleitet hast.
Du hast dann eine Idee bekommen und eine Vorstellung wie es gehen könnte, daher ist eine Quellenangabe nötig um Gedankengänge nach zu vol ziehen.
Ich selber hatte aber zum Beispiel auch keine Literaturangaben bei der Aluminiumstearat Synthese, weil sie mündlich überliefert wurde, es kann also durchaus vorkommen, das Angaben fehlen, darf aber nicht zur Regel werden. Du schreibst fiele Versuche die interessante Produkte haben, aber fast immer sind die Angaben nicht vorhanden, dies ist schade, weil so eventuelle Fehler schneller gefunden werden könnten. Dies ist also sicher nicht böse gemeint von den Admins wen Sie Dich darauf ansprechen. Darum bitten wir Dich ganz anständig Quellen angaben zu geben.
Danke
Gruss Phil 

[Cuny]

Hallo Beni,

du solltest den Ball lieber ganz flach halten. Wer auf die Frage nach der Funktion der Base nichts besseres antworten kann als „die Natronlauge hat den zweck den pH-Wert zu erhöhen“, wer offensichtlich keine Ahnung vom Mechanismus des Reaktion hat, wer gerne viele Fehler in seine anderen Synthesen einbaut, ja der MUSS selbst bei solchen Kipp&Schütt Synthesen eine Quellenangabe machen.

Hier ein Beispiel wie man eine Acetylacetonat Synthese besser machen kann.

cu

[beni]

.....deshalb findet auch schon eine farbvertiefung beim zutropfen des Acetylacetons zum Nickelsulfat statt...
bei der entwicklung wurden das nickelsulfat gelöst(7g) und 6g Acetylaceton zugetropft....es war eine Farbvertiefung erkennbar, und der ph-Wert ging runter....
........da nichts ausfiel wurde die für das Nickelsulfat äquivalente Menge NaOH(2g) zugegeben....
wens interresiert die Zahlen waren aus: Taschenbuch der Chemie, VEB Verlag der Wissenschaften,1959
Die Anregung aus: Chemolumineszenz der Oxalsäureester unter besonderer Berücksichtigung substituierter kondensierter benzoider Aromaten und ihre Wirkung als Luminophore, Jahresarbeit im Fach Chemie
Vorgelegt von Christopher Lebeau, Jgst.13, Düren 2006.....darin ist eine Syn. beschrieben für die Nickelacetylacetonat als Kat. verwendet werden kann(siehe Seite 48)....

[beni]

....da heist die erste Reaktion läuft etwa so ab
Ni²⁺+2 H(Acetylacetonat) Ni(Acetylacetonat)₂+ 2H⁺
das GGW ist weitestgehend nach links verschoben..... entfernt man diese aus dem GGW(z.B. mit NaOH, NH₃, oder auch mit Natriumacetat)..so wird es nach rechts verschoben, das Löslichkeitspriodukt von Nickelacetylacetonat wird überschritten und es fällt aus

[beni]

und überhaupt und allgemein:
....alle von mir eingestellten Synthesen sind von mir durchgeführt worden.....denn nur weils im Buch irgendwo steht heißt das nicht, dass das auch so funktioniert.....
.........wenn bei der Durchführung Probleme auftraten, dann wurden Änderungen vorgenommen.........und die Synthese ein weiteres mal durchgeführt....
.......die Änderungen könnten fälschlicherweise für einen Fehler gehalten werden...es ist aber keiner
.....ich bin hauptberuflich Chemielaborant in einer chemischen entwicklung, d.H. ich bin qualifiziert genug dazu solche Syns. zu entwickeln und zu ändern....wenns sein muss auch zu Validieren.....

[Hyperion]

Hallo Beni,

an sich gibt es hier gar nicht viel zu sagen - der Fall ist sonnenklar  .

Die Info, die Du in den letzten Beitraegen gegeben hast, sollten, nein, muessen bei einer Synthesevorschrift schon in dem ersten Beitrag enthalten sein, um eben weitere Fragen/Klarstellungen zu vermeiden, und vor allem um sicherzustellen, dass der Synthesebeitrag auch wirklich direkt in die Sammlung aufgenommen werden kann.
Das schliesst auch korrekte Rechtschreibung und Grammatik mit ein!!

Unter diesen Bedingungen freuen wir uns alle ueber weitere Synthese-Beitraege!

[rhodium]

@beni

Du bist Chemielaborant und weisst nicht welchen Zweck die NaOH in dieser Synthese erfüllt 

[beni]

@rhodium
...wie schon beschrieben erfüllt sie vorrangig den Zweck die Hydroniumionen aus dem Gleichgewicht zu entfernen.... weshalb auch andere basen wie Natriumacetat verwendbar sind...
.......also wers jetzt immer noch nicht kapiert hat soll mir gefälligst nich auf´n Keks gehen und sein Mist aleine machen....

[PlanetScience]

Erst einmal gehst du uns jetzt nicht mehr auf den Keks. Schreibrechte für 30 Tage entzogen.

Betrachte es also freundliche Warnung. Danach solltest du die Art deiner Beiträge an die anderer Benutzer anpassen, wie z.B. Groß- / Kleinschreibung und Zeichensetzung richtig einsetzen.

Nachtrag: Rhodium, auch wenn du nicht so weit unter die Gürtellinie gegangen bist: Ganz in Ordnung war dein Beitrag auch nicht. Bitte verkneife dir in Zukunft rein provokative Äußerungen.