Versuchsbeschreibungen, auch misglückte sind gerne gesehen. Schade hast Du deinen Versuch nicht Dokumentiert, das Nussöl ist nach dem abdestilieren vom Hexan geniesbar sovern Du reines Lömi verwendest und es am schluss im Vakuum ab ziehst.
Natürlich habe ich meinen Versuch dokumentiert. Sonst weiß man ja nicht welchen blödsinn man verzapft
.
Es wurden ungefähr 250 mL an 2-Propanol sowie genügend Siedesteine in einen, mit Schliff versehenen, Erlenmeyerkolben überführt. Anschließend wurden 60,42 g an generischen Vinylhandschuhen mit einer Schere klein geschnitten und anschließend in den Soxhlet überführt. Dieser wurde zuerst mit einer geringen Schicht an Glaswatte vorbefüllt um das Ablaufen des LÖMIS zu erleichtern. Der Soxhlet wurde auf den Schliff des Erlenmeyerkolbens gesetzt und auf den Soxhlet ein passender Kugelkühler. Es wurde das Lömi zum Sieden gebracht und die Extraktion wurde für 2,5 Stunden durchgeführt. Dabei musste geachtet dass die Lösung im Erlenmeyer mit der Zeit keine Schaumbildung zeigte. (DEHP Extraktionschritt von den Handschuhen).
Es wurden 10,52 g an NaOH Pellets in 250 mL an H2O gelöst. Diese NaOH Lösung wurde anschließend zum Extrakt langsam hinzugefügt. Man konnte eine Ausfällung von weißem Pulver sehen. (Dinatriumphtalat). Um diese Basen Ester Hydrolyse zu vervollständigen wurde auf den Erlenmeyer ein Rückflusskühler gesetzt und es wurde für 2 Stunden refluxiert. Nachdem der Reflux abgeschlossen war wurde die Lösung zum Abkühlen stehen gelassen für ungefähr 30 Minuten. Anschließend konnte man eine Phasentrennung von zwei verschiedenen Phasen sehen. Die untere wässrige Lösung wurde versucht zu isolieren idem zuerst die obere organische Phase dekantiert und anschließend mittels Schütteltrichter separiert wurde. Zu der vom Separiertrichter abgelassenen wässrigen Lösung in ein Becherglas wurden 25 mL an conc. HCl hinzugefügt. (Dinatriumphtalat + 2HCl --> 2NaCl + Phtalsäure) Die Lösung wurde 15 Minuten gemischt mittels Rührfisch. Der Rührfisch wurde entfernt. Anschließend wurde die Lösung in einen Gefrierschrank gestellt damit sich Kristalle bilden. Nach ungefähr 30 Minuten wurde die Lösung aus dem Gefrierschrank entnommen und man konnte kleine weiße Kristalle am Boden sehen. Die rohe Phtalsäure wurde auf eine Heizplatte gestellt und bis zur trockene Eingeengt. Nachdem man bemerken konnte dass die Phtalsäure begonnen hat zu sublimieren wurde ein Rundkolben mit Eiswasser auf das Becherglas gestellt. Nach ungefähr 10 Minuten konnten die Phtalsäureanhydrid Kristalle von den Wänden entfernt werden. Es wurde somit 8,32 g Phtalsäureanhydrid ausgewogen.
Das 2 Propanol wurde mittels 600mm Kolonne (hab von einem Kumpel geschenkt bekommen
) destillativ versucht aufzureinigen und anschließend wurde es über Molekularsiebe der Größe 3A gelagert um etwaiges Wasser wieder zu entfernen.
Aus zwei Gründen wollte ich zuerst diese Anleitung nicht posten.
1. Weil mein Laborheft gerade nicht in reichweite war (anderes Land!)
2. Weil im Sciencemadnessforum das Selbe verfahren des öfteren bereits Diskutiert wurde und man muss nicht immer altes aufwärmen.
- btw ... so viel zur "einfachen Extraktion mit dem Soxhlet" ... es gibt einfacheres aber schwer ist es auch nicht wirklich
freue mich auf Antworten / auf das Aufmerksam-machen auf mögliche Fehler in meinem Versuch
-Jayko
Thema: Einfache Extraktionen mit dem Soxhlet (Gelesen 5732 mal)