Ich halte nichts davon diese Reaktion im Vakuum durchzuführen, aber unter Inertgas. CS
2 ist extrem feuergefährlich und gehört nicht in unerfahrene Hände, er ist sehr giftig und entzündet sich schon bei heissen Oberflächen wie zB. an einem Wasserbad bei 100°C, sei also vorsichtig! Informiere Dich bitte
Hier. Phosphortrijodid PJ
3Phosphortrijodid kann aus rotem P oder aus farblosem, in CS
2 gelöstem P durch Umsetzung mit einer Lösung von J in CS
2 dargestellt werden:
P + J
2->PJ
3Nach Germann und Traxler muß besonderes Gewicht auf die Verwendung von sorgfältigsten
gereinigtem CS
2 gelegt werden. Unreiner, S-haltiger CS
2 veranlasst die Bildung
von geschwefeltem PJ
3, durch dessen Anwesenheit der Schmelzpunkt erniedrigt wird.
Reinigung der Reagenzien
a) J o d wird durch Verreiben mit KJ und anschließende Sublimation gereinigt.
b) Roter Phosphor soll möglichst wenig der Luft ausgesetzt gewesen sein. Er
wird mit frisch gereinigtem CS
2 gewaschen, um farblosen P zu entfernen. - farbloser Phosphor des Handels ist meist genügend rein.
c) Schwefelkohlenstoff größter Reinheit wird in einer Schliffflasche mit Anteilen
von reinem Hg geschüttelt, bis freier S entfernt ist. Dies erfordert längere
Einwirkung mit mehreren Anteilen Hg. Die Behandlung ist so lange fortzusetzen,
bis auf der blanken Oberfläche von frisch zugesetztem Hg nur noch ein leichter
Anflug nach mehreren Minuten erscheint. Dann wird filtriert, destilliert und sogleich
verbraucht.
I. Darstellung mit rotem Phosphor
Die erforderliche Menge J wird im CS2 gelöst und roter P im Überschuss hinzugefügt.
Nach dem Verschwinden des freien J wird die dunkelrote, undurchsichtige
Lösung von unverbrauchtem P abfiltriert und der CS2 auf einem Sandbade fast
ganz ab destilliert. Dann lässt man die Lösung über Nacht erkalten, dekantiert die
Mutterlauge ab und erwärmt die zurückbleibenden Kristalle leicht.
II. Darstellung mit farblosem Phosphor
Man löst 1 g farblosen P in CS
2 und 12,27 g J in CS
2. Beide Lösungen werden ohne
Verlust gemischt, und die Mischung wird wie unter I. weiterverarbeitet.
Eigenschaften:
Dunkelrote, säulenförmige Kristalle. F. 61 °C. An feuchter Luft tritt schnell Zersetzung ein,
PJ
3 muss deshalb über CaCl
2 aufbewahrt werden.
Literatur
F. E. E. Germann u. R. N. Traxler, J. Amer. Chem. Soc. 49, 307 (1927).