Herstellung von Nitroethan aus Natriumhydrogensulfat

[Rosenöl]

Hallo
Ich bin neu hier und möchte einige neue Themen zur Erörterung bringen.
Kennt hier jemand die 2 Stufensynthese von Ethanol zu Nitroethan .
Die Synthese ist an sich relativ simple aber dennoch recht unbekannt.
Man benötigt dazu eine Rückflussdestillisationsanlage .
Ausgangsstoffe sind Ethanol 95% und Na-hydrogensulfat
Das Ethanol wird zusammen mit dem Na-Hydrogensulfat 4Std.am Rückfluss gekocht und zu Na-ethylsulfat umgewandelt.
Danach wird mit Na-nitrit und einer kleinen Menge K-carbonat trocken destilliert.
Die genauen Molaren Mengenangaben sind bekannt.

[synthon]

Poste doch mal eine exakte Vorschrift.

Klingt nach
https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/nitroalkane.html
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=17913

[Rosenöl]

Man muss einiges dabei beachten
Am besten  man geht von wasserfreiem Na-hydrogensulfat aus.
1mol wasserfreies Na-hydrogensulfat wird mit 18ml Wasser dest versetzt.Die Mischung wird erhitzt bis sie schmilzt und dann werden 200ml Ethanol 95% zugegeben.Danach fällt Na-sulfat aus und in dem Filtrat befindet sich das Na-ethylsulfat.Die Patentvorschrift funktioniert nicht in der angegebenen weise.Das Na-sulfat filtriert man ab und versetzt das Filtrat mit Na-carbonat,so das der pH-wert über 7 bleibt.
Jetzt wird die Lösung auf dem Wasserbad aufkonzentriert bis Na-ethylsulfat ausfällt.Es wird getrocknet im Exsikator über P-pentoxid
Angeblich ist Na-ethylsulfat toxisch???? Also bitte Abzug
Danach vermischt man 1,5ml Na-nitrit mit 1mol Na-ethylsulfat und 0,0625 mol K-carbonat.Erhitzt auf 125-130 Grad.
Das Erhitzen wird abgebrochen wenn so gut wie kein Nitromethan mehr übergeht.
Das rohe Nitroethan wird mit Wasser gewaschen und über CaCl2 getrocknet und mit Aktivkohle entfärbt.
Danach wird noch einmal fraktioniert destilliert wobei die Fraktionen zwischen 114-116 grad gesammelt werden.



 

[Rosenöl]

Druckfehler verschrieben
Nitroethan mein ich natürlich

[synthon]

Wenns funktioniert, warum nicht...

[PlanetScience]

Dem Benutzer Rosenöl habe ich die Schreibrechte entzogen. Es handelte sich um einen Dupe-Account eines gebannten Benutzers.

[synthon]

Ah. Na, großartig.

[PlanetScience]

Ich glaube nicht, dass das Thema aus ernsthaftem Interesse erstellt wurde. Wahrscheinlich ging es nur darum, genügend Beiträge zu sammeln, um Chemikalien in "Tausch und Kauf von Laborbedarf" verkaufen zu können. Das Thema mit den Chemikalien-Angeboten habe ich gelöscht.

[Buddhabar]

Ich glaube nicht, dass das Thema aus ernsthaftem Interesse erstellt wurde. Wahrscheinlich ging es nur darum, genügend Beiträge zu sammeln, um Chemikalien in "Tausch und Kauf von Laborbedarf" verkaufen zu können. Das Thema mit den Chemikalien-Angeboten habe ich gelöscht.

Wobei es ja auch nicht gerade klug erscheint hier nach der Synthese einer solchen "heißen" Chemikalie zu fragen, um dann wahrscheinlich beim An- und Verkauf mit dem gleichen Profil seinen Klarnamen preiszugeben.