Zn + 2 HOTf → Zn(OTf)2 + H2
Eingesetzte Chemikalien:
1mmol Zinkpulver(Mr:65,38g/mol) (unphlegmatisiert, relativ alt) => 0,065g
2mmol Trifluormethansulfonsäure(Mr:150,08g/mol) => 0,300g
ca 30 ml Acetonitril, wasserfrei
Durchführung:
Das Zinkpulver wird in 50 ml Rundkolben gegeben und in Acetonitril suspendiert.
Zu diesem Gemisch wurde unter dem Abzug die Trifluormethansulfonsäure getropft.(Sofortige Gasentwicklung an Metall sichtbar)
Diesem Gemisch wurde nun ein Trockenrohr aufgesetzt, und im herkömmlichen Ultraschallbad bei 0°C gehalten.

CAM01135-1.jpg (599.71 KB . 1958x1753 - angeschaut 968 Mal)Reaktion gilt als beendet sobald kein Metall mehr sichtbar ist.(In meinem Fall circa 45 minuten, es wurde jedoch noch weitere 2 Stunden dem Ultraschall ausgesetzt)
Ultraschall ist laut Literatur für diese Synthese notwendig(diese setzten jedoch eine Sonotrode ein, und kein Ultraschallbad)
Daraufhin wurde die Lösung von nicht reagiertem Zink abfiltriert
Lösung reagierte nicht sauer

CAM01137-1.jpg (479.26 KB . 1959x1699 - angeschaut 962 Mal)Am Rotavapor wurde das Lösungsmittel abgezogen, und im Vakuumexikkator weitere 2 Stunden getrocknet.

CAM01138-1.jpg (378.42 KB . 1958x1444 - angeschaut 971 Mal)Ausbeute: über 100%
wird zurückgeführt auf eingeschlossenes Kristallwasser: Zn(OTf)2 . 1,6 CH3CN (laut Literatur),
und noch unzureichende Trocknung, jedoch keine weitere Aufreinigung/Analytik durchgeführt.
Quelle für diese Synthese:
Eur. J. Org. Chem. 2012, 901–904