Herstellung von Diethylsulfit 623-81-4

[Phil]

Symbol     GHS02GHS07 
Signal word     Warning
Hazard statements     H226-H315-H319-H335
Precautionary statements     P261-P305 + P351 + P338
Hazard Codes (Europe)     Xi
Risk Statements (Europe)     10-36/37/38
Safety Statements (Europe)     26-36
RIDADR     UN 1993C 3 / PGIII
WGK Germany     3
Flash Point(F)     125.6 °F
Flash Point(C)     52 °C

CAS Number 623-81-4
Linear Formula (C2H5O)2SO
Molecular Weight 138.19
Beilstein Registry Number 1701906
EC Number 210-815-5
MDL number MFCD00009098

SOCl2 + 2C2H5OH = SO(OC2H5)2 +2 HCl
Die Apparatur wird auf dem Magnetrührer aufgebaut.
100 ml frisches Thionylchlorid werden in einem Dreihalskolben mit Gaseinleitungsrohr, Tropftrichter und Rüchflusskühler, und Magnetrührstab versehen.
Tropfenweise wird nun mit 120 ml Ethanol versetzt und Argon oder Stickstoff durch die Anlage geleitet um HCL zu entfernen.
Nach beendeter Reaktion wird drei Stunden am Rückfluss gekocht und dann im Vakuum fraktionierend destilliert.
bei 1,3x10/2Pa werden die zwischen 50 - 55°C übergehende Fraktion  wird gesammelt. Dieses Destillat kann noch einmal fraktioniert werden.
Eigenschaften.
Farblose, aromatische riechende Flüssigkeit. Kp.: 158°C unter Normaldruck.
Quelle Anorganikum 1989 Seite 1157

[Mephisto]

Die Angabe des Destillationsdrucks von 1,3 mbar ist ganz praktisch. Ansonsten analog durchführbar wie:

www.lambdasyn.org/synfiles/dimethylsulfit.htm

Stichwörter für das Finden dieses Threads: Ethylsulfit; Diethoxysulfoxid; Schwefligsäurediethylester; C2H6O3S; CAS: [616-42-2]