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  • 15. Februar 2025, 23:57:31

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Autor Thema: Maskierung von Kupfer(II) in Ni(II)-Lsg.  (Gelesen 8726 mal)

Schmappel

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Maskierung von Kupfer(II) in Ni(II)-Lsg.
« am: 13. Oktober 2014, 11:23:19 »
Hallo Community

Für das Chemiepraktikum sollen Nickel und Kupfer in einer Münze bestimmt werden. Die Münze wird in HNO3 gelöst, nun befinden sich Ni(II) und Cu(II) in Lösung.
Mein Gedanke war, die beiden Metalle elektrochemisch zu trennen, da Kupfer relativ leicht abzuscheiden sein sollte. Der Kupferanteil könnte so auch gleich elektrogravimetrisch bestimmt werden. In der zurückbleibenden Ni(II)-Lsg. kann es allerdings noch Cu(II) haben, das maskiert werden soll.
Das Internet spuckt mir als Maskierungsreagenzien Thiosulfate und Weinsäure aus. Hat jemand Erfahrungen mit denen?
Ist meine Methode analytisch überhaupt vertretbar???

Gruss schmappel

Noxxic

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Re: Maskierung von Kupfer(II) in Ni(II)-Lsg.
« Antwort #1 am: 15. Oktober 2014, 21:21:45 »
Hej Schmappel,

willst du in deiner zurückbleibenden Ni(II)-/Cu(II)-Lsg. nur das Cu(II) maskieren oder willst du diese Lösung quantitativ behandeln und so in dieser Cu/Ni bestimmen?

Falls ja, dann kannst du:

a) Trennung mit Cupron (Benzoinoxim), Nickel-Bestimmung mit Diacetyldioxim;

b) eine quantitative Trennung sollte auch mittels Elektrolyse möglich sein;

c) Abtrennung von Cu mittels Schwefelwasserstoff in saurer Lösung, Ni-Bestimmung im Filtrat mit Diacetyldioxim

durchführen.

Wenn die obere Frage auf dein Problem zu treffen sollte, dann kann ich dir für a) bis c) auch gern mehr Details geben.

Grüße, Noxxic
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Schmappel

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Re: Maskierung von Kupfer(II) in Ni(II)-Lsg.
« Antwort #2 am: 18. Oktober 2014, 10:49:59 »
Hallo Noxxic

Ja, das Ziel wäre schon die ganze Analyse an "einer Lösung" zu machen. Ich hab noch etwas recherchiert und bin ebenfalls auf die Fällung des Kupfers mit Sulfiden gekommen.
Dabei maskiere ich in der Lösung zuerst das Kupfer, fälle das Nickel mit Dimethylglyoxim aus, filtriere ab und fälle dann das Kupfer im Filtrat.

Für die Elektrogravimetrie habe ich gnädigerweise vom Professor noch einige Anleitungen erhalten, sollten also keine mehr nötig sein.
Für die Fällung mit Sulfiden wäre ich aber sehr dankbar für ein paar weitere Infos, da dies laut Prof eher unkonvetionell sei, aber schön zu sehen ob und wie gut es funktioniert - Pluspunkte für Kreativität :D

Von Cupron höre ich zum ersten mal. Lässt sich das Kupfer damit quantitativ fällen?

Danke und Gruss

schmappel

PS: Habe die Maskierung mit Thiosulfat versucht, hat nicht funktioniert... Oder zumindest scheint es nicht so, da die maskierte Kupferösung nach Zugabe von Natriumdimethylglyoximat fast genau gleich wie die "unmaskierte" Kupferlösung aussieht, sprich trotzdem irgend ein Komplex gebildet wird.

Daher wäre ich einer Anleitung o.Ä. nicht abgeneigt  ::-)
« Letzte Änderung: 20. Oktober 2014, 13:17:25 von Schmappel »

Noxxic

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Re: Maskierung von Kupfer(II) in Ni(II)-Lsg.
« Antwort #3 am: 21. Oktober 2014, 07:54:10 »
Hast du Zugriff auf folgende Bücher:

1) G.-O. Müller, Quantitativ- anorganisches Praktikum - Lehr und Übungsbuch der anorganisch-analytischen Chemie, 7. völl. überar. Aufl., 1992 Verlag Harri Deutsch, Frankfurt a. M., S 408 f, 304 f, 293 und 289

2) Arbeitsbuch 5, S. 226 - hier kann ich erstmal kein genaueren Angaben zum Buch geben, da ich mir meine damalige digitale Ausgabe von einer Freundin die als Buchbinderin arbeitet als hardcover nachmachen lassen habe und sie hat mir die Impressumseite nicht mit reingegeben. Das Buch stammt aus der ehemaligen DDR. Da gibt es eine ganze Reihe: Arbeitsbuch X und Lehrbuch X. Ich glaube der Originalverlag stammte aus Leipzig.

Falls du an diese Bücher nicht rankommen solltest, kann ich dir die Methoden auch hier nochmal abtippen. Ich habe die Bücher in meinem Bücherregal.

Grüße, Noxxic
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Schmappel

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Re: Maskierung von Kupfer(II) in Ni(II)-Lsg.
« Antwort #4 am: 25. Oktober 2014, 20:31:01 »
Hallo Noxxic

Möglicherweise haben wir genanntes Buch in der Bibliothek, da müsste ich unter der Woche mal vorbeischauen, danke für den Hinweis.

Gruss schmappel

Noxxic

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Re: Maskierung von Kupfer(II) in Ni(II)-Lsg.
« Antwort #5 am: 26. Oktober 2014, 12:25:57 »
Genau, schau erstmal nach. Wenn du nicht rankommen solltest, dann gib einfach bescheid.

Grüße, Noxxic
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Schmappel

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Re: Maskierung von Kupfer(II) in Ni(II)-Lsg.
« Antwort #6 am: 27. Oktober 2014, 09:37:31 »
Also, ich hab in diversen Bibliotheken unserer Schule nachgefragt und geschaut, es scheint aber nicht vorhanden zu sein (bin dafür auf anderes Interessantes gestossen 8-) )
Vielleicht könntest du einen Scan der Seiten machen, das wäre nett!

Gruss schmappel


nochmals PS: Ich hab mir noch die Ausfällung als Hydroxid angeschaut und ein paar Versuche gemacht.
Cu2+ beginnt ab ca. pH 5.1 auszufallen und ist bei pH 6.6 quantitativ ausgefällt (laut Wikipedia: Hydroxide). Das Ni2+ hingegen beginnt erst bei pH 7.8 und ist bei pH 9.9 quantitativ ausgefällt (laut tu-dresden).
Heisst für mich, dass es möglich sein sollte, das Cu2+ bei pH 6.6 abzufiltrieren, eiskalt zu waschen und im Muffelofen zu CuO zu veraschen. Das übrig bleibende gelöste Ni2+ wird dann klassisch mit Dimethylglyoxim bestimmt. Kann das funktionieren?

Das Löslichkeitsprodukt von Cu(OH)2 liegt bei 1,6∙10-19, also quantitativ. Es sollte auch relativ leicht zu filtrieren sein, da das Hydroxid recht schlammig ist.

« Letzte Änderung: 27. Oktober 2014, 14:12:10 von Schmappel »