Oxidation von Kaliumchlorat durch KMnO4?

[Höllenfledermaus]

Das wäre dann zuerst Synthese von KClO3 mit KOH und Chlor und dann eine thermische Disproportionierung  zu KClO4, richtig? Aber wozu dieser Umweg über Holz? Ich habe doch schon Kaliumchlorat, das müsst ich ja bloß noch erhitzen. Aber das war gar nicht das Topic, ich wollte es oxidieren.

[Cuny]

Wenn Du wirklich großes Interesse an der Oxidation von Chlorat zu Perchlorat hast, führt kein Weg am Gmelin vorbei. Dort sind so ziemlich alle Möglichkeit beschrieben wie ein Stoff synthetisiert werden kann. Für ein Forschungsprojekt benötigte ich eine seltene und veraltete Synthesemethode und wurde erst im Gmelin fündig. Da der Gmelin ganze Regale füllt, ist das Suchen in den Bänden nicht einfach, birgt aber noch nicht digitalisierte Schätze die man sonst nicht findet.

[Florian98]

Kaliumchlorat hast du - welch ein Graus ....

Wie mache ich nun aus Kaliumchlorat Kaliumperchlorat ??? ... Fragen gibt es ... (Warum bohre ich mir nicht ein Loch ins Knie und gieße Milch hinein ...?)

Kaliumperchlorat. überchlorsaures Kalium
KCl04 = 138,56
Ausgangsstoffe: 50 g Kali chloricum
Geräte: Neuer (1) Porzellantiegel 100ccm, kleine Saugflasche
und Nutsche.
Dauer: 1 Tag (1/4).
Ausführung: Das Kaliumchlorat wird in dem Tiegel mit einem
Bunsenbrenner schwach erhitzt, so daß das Salz eben schmilzt. Ohne
die Wärmezufuhr zu steigern, erhält man den Tiegel bei möglichst
gleichbleibender Temperatur, wobei Sauerstoff kaum entweicht, der
Schmelzfluß aber langsam dickflüssiger und teigig wird. Wenn die
Masse nach 10-15 Minuten völlig gleichmäßig halbfest geworden
ist, läßt man die etwas abgekühlte Schmelze mit 50 ccm kaltem
Wasser stehen, bis sie völlig zerfallen ist, saugt das ungelöste Kaliumperchlorat
ab und kristallisiert es aus 150-175 ccm Wasser um.
Ausbeute: Etwa 25 g.
Eigenschaften: Farblose rhombische Kristalle, die bei 610°
schmelzen. Das Salz löst sich in 88 T. H20 von 10°, in 65 T. H20
von 15°, in 58 T. H20 von 21,3° und 5,5 T. H20 von 100~. Es reagiert
neutral.
Vorgang: 2KCl03 =KCl04 +KCl+02
Das KCl wird 'durch H20 als leichtlöslicher Anteil herausgelöst.
Literatur: V. I, 302.

Wenn du noch esoterisch oder ökokultisch veranlagt sein solltest - die alchemistischen Symbole und Zeremonien für dieses Rezept weiß ich allerdings nicht und leider bin ich jetzt zu faul diese rauszusuchen.

Wenn du noch ein überdurchschnittliches Budget verfügst, und eine zigtausend teure Chemieanlage, so sollten wir uns vorher unterhalten ob wir für die Oxidation anstelle Kaliumpermanganat andere Verbindungen nehmen sollten. Wir könnten noch spaßeshalber andere unsinnige Zwischenreaktionen einbauen um Kaliumperchlorat zu gewinnen (alles was das Budget hergibt). Ich verlange aber als Entlohnung ein fürstliches Beraterhonorar.

*** Editiert von Mephisto ***

Quelle: "Vorschriften zur Darstellung chemischer, pharmazeutischer und phytochemischer Präparate", I. Band:  Anorganisch-chemische Präparate, C. A. Rojahn, Deutscher Apotheker-Verlag, Berlin 1936, Seite 44
Link: http://digisrv-1.biblio.etc.tu-bs.de/dfg-files/00037839/DWL/00000045.pdf

Karma -1 an Florian98 da nach einer Frist von einer Woche die Quelle nicht nachgetragen wurde.

[Heuteufel]

Kaliumchlorat hast du - welch ein Graus ....

Wie mache ich nun aus Kaliumchlorat Kaliumperchlorat ??? ... Fragen gibt es ... (Warum bohre ich mir nicht ein Loch ins Knie und gieße Milch hinein ...?)

Wenn du noch ein überdurchschnittliches Budget verfügst, und eine zigtausend teure Chemieanlage, so sollten wir uns vorher unterhalten ob wir für die Oxidation anstelle Kaliumpermanganat andere Verbindungen nehmen sollten. Wir könnten noch spaßeshalber andere unsinnige Zwischenreaktionen einbauen um Kaliumperchlorat zu gewinnen (alles was das Budget hergibt). Ich verlange aber als Entlohnung ein fürstliches Beraterhonorar.

@Florian98: Ich habe auch meine Zweifel, ob sich eine chemische Oxidation von Chloraten zu Perchloraten lohnt, aber das ist kein Grund beleidigend zu werden. Theoretisch interessant ist es auf jede Fälle.

@Höllenfledermaus:

Nur um mal einen Impuls zu geben: Es gibt die sogenannte "Persulfat-Methode" zum Nachweis von Mangan. Es ist belegt, dass katalytische Mengen Ag⁺ hierbei die Reaktionsgeschwindigkeit der Oxidation von Mn²⁺ zum Permanganat stark erhöhen: http://link.springer.com/article/10.1007/BF01355623.
Ich denke, es könnte sich lohnen, auszuprobieren, was unter den im verlinkten Paper verwendten Reaktionsbedingungen mit Chlorat passiert. Ausserdem gibt es ja noch die von Mephisto genannte Methode mit Bleidioxid, die ja scheinbar sehr gut funktionniert (stöchiometrische Mengen PbO₂ einzusetzen erscheint mir nicht wesentlich unökonomischer als der Einsatz einer stöchiometrischen Menge Kaliumpermanganat).