Herstellung von Superfeinem Natrium 7440-23-5

[Phil]

Mit einem Kinematica Mixer kann in kurzer Zeit Natrium oder andere Alkalimetalle Suspendiert werden, auch wenn noch nicht ganz alles geschmolzen ist.
Ich hatte Toluen im Ölbad auf 105°C erwärmt und bei geschätzten 3000U/min gerührt, in ca. 2min. erhielt ich die Suspension ca.250g.
Nachdem ich die Suspension erhalten hatte stellte ich den Rührer ab und lies erkalten.
Leider kann ich die Grösse der Partikel nicht messen, aber es wird im Mikrobereich sein.


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IMG_2527.jpg (44.17 KB . 448x336 - angeschaut 896 Mal)Die fertige Suspension
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vapor pressure    1 mmHg ( 440 °C) 
   1 mmHg ( 440 °C) 
assay    99.95% trace metals basis 
form    ingot 
resistivity    4.69 μΩ-cm20°C 
bp    883 °C(lit.) 
mp    97.8 °C(lit.) 

Signal word   Danger 
Hazard statements   H260-H314 
Precautionary statements   P223-P231 + P232-P280-P305 + P351 + P338-P370 + P378-P422 
Supplemental Hazard Statements   Reacts violently with water. 
Personal Protective Equipment   Eyeshields, Faceshields, full-face particle respirator type N100 (US), Gloves, respirator cartridge type N100 (US), type P1 (EN143) respirator filter, type P3 (EN 143) respirator cartridges 
Hazard Codes (Europe)   F,C 
Risk Statements (Europe)   14/15-34 
Safety Statements (Europe)   5-43-45 
RIDADR UN 1428 4.3 PG I 
Klasse 4.3 Stoffe, die mit Wasser entzAndliche Gase bilden 4.3.png (4.12 KB . 50x50 - angeschaut 1159 Mal)
WGK Germany 1 
RTECS   VY0686000 
Flash Point(F)   179.6 °F 
Flash Point(C)   82 °C

[Heuteufel]

Ein feines Gerät hast du da! 
Ein Magnetrührer oder ein normaler KPG-Rüherer eignen sich leider nicht, um diesen feinen "Natriumsand" herzustellen. Was aber im kleiner Maßstab im Heimlabor ganz gut klappt, ist folgendes Verfahren: Man erhitzt den Kolben mit dem Na und dem Toluol mit dem Bunsenbrenner, bis das Toluol gerade siedet. Dann macht man einen Gummistopfen auf den Kolben, umwickelt ihn mit einem Handtuch und schüttelt ihn so kräftig, wie es geht, bis das Toluol ausreichend erkaltet ist, dass das Natrium erstarrt. Das hat auf jeden Fall bei mir super geklappt.

Noch eine Frage: Ich sehe, du hast das Produkt in eine Flasche abgefüllt. Ich stelle den "Natriumsand" immer direkt vor dem Verwenden her, weil ich fürchte, dass er mit der Zeit an Reaktivität verliert. Hast du Erfahrungen mit der Haltbarkeit?

[Phil]

Ein feines Gerät hast du da!  Ja das ist war habe ewig darauf gespart
Man erhitzt den Kolben mit dem Na und dem Toluol mit dem Bunsenbrenner, bis das Toluol gerade siedet. Dann macht man einen Gummistopfen auf den Kolben, umwickelt ihn mit einem Handtuch und schüttelt ihn so kräftig, wie es geht, bis das Toluol ausreichend erkaltet ist, dass das Natrium erstarrt. Das hat auf jeden Fall bei mir super geklappt. Den Gummi finde ich nicht optimal weil das heisse Toluen Additive rauslösen kann aber in den meisten fällen wird das nicht stören. Ich hatte auch schon von der Methode gehört aber bei grösseren Ansätzen ist es mühsam aber sie spart das Fitnesstudio.

Noch eine Frage: Ich sehe, du hast das Produkt in eine Flasche abgefüllt. Ich stelle den "Natriumsand" immer direkt vor dem Verwenden her, weil ich fürchte, dass er mit der Zeit an Reaktivität verliert. Hast du Erfahrungen mit der Haltbarkeit? vor ca. 15 Jharen hatte ich welchen gekauft der ist heute immer noch teilweise gut die Haltbarkeit hängt vom Deckel ab, Wie Du siest habe ich eine Duranflasche mit rotem Deckel genommen, dieser ist besonders undurchlässig für Säurechloride und Wasserdampf so verschlossen kannst Du das Na sicher gegen 10 Jahre aufbewahren, in einem Labor sa ich eine solche Suspension von 1958 und sie siet immer noch gut aus wenn sie schlecht wird bekommt sie eine weisse Schicht wie die Na-Stangen

[Heuteufel]

Den Gummi finde ich nicht optimal weil das heisse Toluen Additive rauslösen kann aber in den meisten fällen wird das nicht stören.

Du hast recht, aber ich verwende ungern Glasstopfen (+ Klemme) um Kolben mit heißen Lösungsmitteln fest zu verschließen: Baut sich ein Überdruck auf, so kann es den Kolben zerreißen und bei Unterdruck kriegt man den Kolben nicht mehr auf. Ein Gummistopfen (den man beim Schütteln nit der Hand festhält) fliegt bei Überdruck bloß durch die Gegend und man bekommt ihn auch immer irgendwie ab.

vor ca. 15 Jharen hatte ich welchen gekauft der ist heute immer noch teilweise gut die Haltbarkeit hängt vom Deckel ab, Wie Du siest habe ich eine Duranflasche mit rotem Deckel genommen, dieser ist besonders undurchlässig für Säurechloride und Wasserdampf so verschlossen kannst Du das Na sicher gegen 10 Jahre aufbewahren, in einem Labor sa ich eine solche Suspension von 1958 und sie siet immer noch gut aus wenn sie schlecht wird bekommt sie eine weisse Schicht wie die Na-Stangen

Danke, das ist gut zu wissen!

[Schnickschnack]

Nun werde ich nicht leicht neidig aber DAS Gerät hat schon was. Und nützlich wie man sieht!

Schöne Beschreibung und nützliche Bilder, fast schon technische Chemie Pornographie, ob ich heut Nacht davon träum?   


/Schnack

[Phil]

HAHA Schnack, Pornochemie das ist mal ein Ding , träumen würde ich nicht davon, sonst fehlt Dir nachher was wichtiges. .
Sie auch hier http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,874.0.html
Ja ich bin froh das ich das Gerät direkt vom Hersteller bekommen habe, ich kann die Firma http://www.kinematica.ch/ nur jedem ans Herz legen.
Es gibt auch verschiedene Statoren, das ist der untere Teil wo gerührt wird. Die haben alle verschiedene rühr Eigenschaften.
Also bei http://www.ebay.com/sch/i.html?_sacat=0&_from=R40&_nkw=kinematica&_pgn=2&_skc=50&rt=nc hier findest man fiele gebrauchte davon.
Allerdings lohnt es sich wenn man die Geräte direkt vom Hersteller bekommt, da in der Regel ein Service gemacht wurde und wenn Fragen sind hat man Kompetente Ansprechpartner. 
In meinem Fall bekam ich es auch billiger als bei Ebay. Ich werde dann noch einige Versuche damit Posten. 

[Mephisto]

Technische Chemie Porno ist ein tolles Stichwort. So bekommen wir sicher mehr Besucher über Google auf die Seite . An was ich dabei denke? An den Pilotreaktor von Radleys in Labormaßstab:
Reaktor und Chemikerin.jpg (60.8 KB . 505x747 - angeschaut 967 Mal) Tolles Gerät.

*/Offtopic Ende*

Übrigens produziert Radleys auch die hier im Thread erwähnten mechanischen Rührwerke. Deren Produkte kann man über Interchim erwerben. Ich hatte ein Radleys Synthesekarussell von Interchim und war sehr zufrieden damit. Für Freunde technischer Chemie (Rührwerke, Reaktoren) wirklich empfehlenswert.

[Schnickschnack]

Nicht lieber sowas, aus Glas und dennoch druckfest?


ecoclave_1.jpg (41.52 KB . 400x528 - angeschaut 916 Mal)

Aber ich vermute es war eher dasblonde Mädel mit den Pömps und nicht zu vergessen die Gummihandschuhe!

Gibs zu!
Leugnen ist zwecklos!
It´s fetishtime!
Frag Heuteufel!

 

[Phil]

Genau so etwas von Büchi suche ich falls Jemand eines übrig hat.