Synthese Thenards Blau

[Nano]

Hallo,
habe mich mit der Synthese von Thenards Blau beschäftigt,
zum einen nach der Vorschrift von dieser Seite und zum anderen nach einer Vorschrift aus:
Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie
Jander / Blasius; 16. Auflage; S. Hirzel Verlag Stuttgart

Nun habe ich schon 2 Ansätze getätigt mit CoCO3; Al2O3 und KCl als Flussmittel.
Jedes mal ist mein Ansatz als er aus dem Ofen kam schwarz gewesen und nicht wie erwartet blau.
Hmm, nun hieß es, es sei zu viel CoCO3, aber ich habe alles stöchiometrisch passend abgewogen und eingesetzt.

Ich würde mich freuen, wenn jemand Ideen für eine Fehleranalyse hat.

Vielen Dank schonmal, bis dann

[Mephisto]

Es ist richtig, dass das Cobalt(II,III)-oxid Co₃O₄ die Farbe des Thénards Blau überdecken kann. Wegen der zwei Wertigkeiten des Cobalts ist das Oxid schwarz.

Ich denke mir, dass die Umwandlung zum Spinell nicht vollständig abgelaufen ist. Solche Festkörpersynthesen brauchen ja auch ewig. Wurde wirklich 4 Stunden auf 1000 - 1100 °C erhitzt; vielleicht war die Temperatur zu niedrig?

Ohne noch länger zu Erhitzen kannst Du zum gewünschten Ergebnis kommen, wenn Du weniger als die stöchiometrische Menge an Cobalt(II)-oxid einsetzt. Bereits kleinste Mengen einer Cobalt-Verbindung in einem Überschuss an Aluminiumoxid führen zu einer blauen Färbung der Schmelze. Darauf basiert auch die Verwendung von Thénards Blau in der Analytik (dort mit Aluminiumhydroxid).

[Nano]

Vielen Dank für deine Antwort,

ich denke mittlerweile wirklich, dass der Ofen nicht wirklich auf 1000°C geheizt war und dass die Temperatur nicht 4 Stunden konstant war. Jetzt soll ich einfach ein Protokoll mit guter Fehleranalyse abgeben.
Ich denke, ich werde alle Punkte mit aufnehmen und dann sollte es reichen.

Der erste Ansatz war wohl nicht ausreichend vermengt und konnte deswegen nicht richtig reagieren, aber der zweite Ansatz war vermengt, aber zwischenzeitlich war die Sicherung vom Ofen raus und der natürlich runtergekühlt, sodass zunächst nur CoO entstanden sein wird und die eigentliche Reaktion noch gebraucht hätte.

Naja so ist das halt, wenn man nicht ständig im Labor sein kann um alles zu kontrollieren 

Vielen Dank nochmal...

[2bestyle]

Hallo, ich habe auch schon Thenards Blau hergestellt... Zuerst das Cobalthydroxid aus Cobaltcarbonat hergestellt dann zum Cobaldoxid und dann im Rohrofen zu Thenards Blau, welches zuerst bei mir auch schwarz war. Das liegt an dem schwarzen Cobaltoxid was man durch kochen mit konz schwefelsäure weckbekommt. Dann einfach nochmal absaugen (ja nicht auf ner nutsche, immer schlitzsieb oder büchner) und dann hast du ein schönes Blaues Pigment.