Raney-Nickel herstellen!

[Vaporizer]

Hallo!
Weiß jemand wie man aus einem Nickelsalz (z.B. Nickelchlorid) und Alufolie Raney-Nickel machen kann?
Einfach zerkleinerte Alufolie mit Nickelchlorid reagieren lassen und das ausgefallende Nickel mit 20% NaOH-Lösung waschen oder wie muss ich mir das vorstellen?
Schonmal jemand von euch gemacht?
Mfg Vapi

[hefefurz]

Einfach zerkleinerte Alufolie mit Nickelchlorid reagieren lassen und das ausgefallende Nickel mit 20% NaOH-Lösung waschen

Das ganze heißt dann Urushibara-Nickel, macht man besser mit Zinkstaub und ist eine unglaubliche Schweinerei. Urushibara-Nickel erreicht nur bei wirklich sorgfältiger Arbeitsweise ähnliche Aktivitätsstufen wie Raney-Nickel. Das Waschen mit NaOH muß unter Luftabschluß und mit maximal 5% NaOH erfolgen, sonst geht wieder Aktivität verloren.

[Phil]

Darstellung von alkalischem, hochaktivem Raney-Nickel (Urushibara-Nickel):
In einem möglichst grossen  Gefäss (5Liter oder grösser) werden 50 g der 30 - 50% Nickel enthaltenden gepulverten Aluminium-Nickel-Legierung in 500ml H2O aufgeschwemmt. Dann wird festes NaOH ohne zu kühlen so zugegeben dass die Lösung nicht überschäumt.
Achtung! Es tritt bei der sehr stürmisch verlaufenden Reaktion eine Induktionsperiode von 30 - 60 Sekunden auf.
Die Mischung kommt zum heftigen Sieden. Wenn bei weiterer NaOH Zugabe keine nennenswerte Reaktion mehr stattfindet, wozu ca. 80 g gebraucht werden, lässt man noch ca. 10min. Stehen und hält eine Stunde auf dem Wasserbad bei 79°C. Das Nickel setzt sich schwammig zu Boden, die überstehende Wässerige Schicht wird dekantiert, der Kontakt zwei,dreimal mit Wasser gewaschen, danach dreimal mit dem bei der Hydrierung verwendetem LM. Es muss immer gut geschüttelt oder gerührt werden.
Ist das LM nicht Wasser löslich so wendet man dazwischen eine geeignete vermittelnde Waschflüssigkeit an.
Obwohl der Kat unter einem LM einige Zeit haltbar ist, ist es zweckmässig, ihn vor der Verwendung frisch herzustellen, durch die Lagerung verliert er sehr stark seine Aktivität.
Neutrales Raney-Nickel erhält man durch gründliches Auswaschen des oben beschriebenen Verfahrens, dadurch entsteht ein starker Aktivitätsverlust ein (etwa Aktivitätssorte 2).
Eine weitere Desaktivierung erreicht man durch waschen mit 0,1% Essigsäure. Dieser  Kontakt greift Carbonylgruppen nicht mehr an.
Vorsicht: Trockene Kontakte sind selbstzersetzlich! Keine Abfälle offen herumstehen lassen oder in den Papierkorb werfen!
Vernichten: Durch verbrennen an einem geeigneten Ort und das Nickeloxid zur Aufarbeitung sammeln, oder unter Wasser einem geeigneten Entsorgungsunternehmen zuführen.