Auch wenn der Thread schon alt ist, könnte es durchaus für jemanden von Interesse sein:
Hohe Ausbeuten hoher Reinheit lassen sich erreichen, wenn Benzaldehyd und Nitroethan äquimolar, und je 5% n-Butylamin (Methylamin, Cyclohexylamin, etc. gehen auch) und Eissessig hinzu gibt. Das Gemisch wird am besten in eine verschraubbare Braunglasflasche gefüllt, geschüttelt und anschließend mit aufgeschraubtem Deckel eine Stunde auf 50-60°C erhitzt. Anschließend wird die Flasche verschlossen für 1-2 Wochen auf der Heizung gelagert, bei RT 2-4. Die Reaktion lässt sich anhand des nach und nach abgeschiedenen Wassers nachverfolgen. Bei meinem letzten Versuch konnte ich nach 10 Tagen noch kein Kristallwachstum verzeichnen, doch beim Einfüllen des Reaktionsgemisches in einen Scheidetrichter, abtrennen des Wassers und teilweisem Auslassen in einen Kolben, kristallisierte die Mischung schlagartig aus. Die Kristalle wurden in IPA umkristallisiert und ergaben feine hellgelbge Kristallnadeln. Ausbeute nach Volumen des Wassers = 90%, Gewicht der Kristalle wurde nicht bestimmt.
Edit: Funktioniert mit vielen weiteren Benzaldehyden in guten Ausbeuten und hoher Reinheit, da die Reaktion sehr milde verläuft. In meinen Augen die Beste Methode für Phenylnitropropene, abgesehen vielleicht von der Mikrowellenmethode, die vergleichbare Ergebnisse in deutlich kürzerer Zeit liefert.
