Ich habe die Synthese von Kaliumtrioxalatokobaltat(III)-Trihydrat (
http://www.lambdasyn.org/synfiles/kaliumtrioxalatokobaltat.htm) ausprobiert, und durch einen dummen Fehler konnte ich kein Produkt isolieren. Ich werde die Synthese trotzdem hier dokumentieren, damit niemand anders denselben Fehler wiederholt.
Das Oxalsäure-Dihydrat und das Kaliumoxalat-Monohydrat werden in der Wärme in Wasser gelöst:

Co Komplex 1.JPG (84.81 KB . 1024x683 - angeschaut 678 Mal)Zugabe von Kobaltcarbonat :

Co Komplex 3.JPG (77.4 KB . 1024x683 - angeschaut 651 Mal)
Co Komplex 4.JPG (55.17 KB . 1024x683 - angeschaut 668 Mal)Blei(IV)-oxid wird in kleinen Portionen eingetragen:

Co Komplex 5.JPG (72.62 KB . 1024x683 - angeschaut 649 Mal)Zutropfen des Eisessigs:

Co Komplex 6.JPG (67.07 KB . 1024x683 - angeschaut 638 Mal)
Co Komplex 7.JPG (69.39 KB . 1024x683 - angeschaut 692 Mal)Es wird abfiltriert. Der Rückstand im Filter sieht nicht mehr nach schokoladenbraunem Bleidioxid aus. Ist Blei(II)-oxid entstanden (logisch wäre es ja)? Nur weshalb steht dann in der Synthesevorschrift:
Die Lösung wird vom ungelösten Blei(IV)-oxid abfiltriert
Eigenartig…
![Huh? [???]](https://forum.lambdasyn.org/Smileys/lambda/huh.gif)

Co Komplex 8.JPG (62.68 KB . 1024x683 - angeschaut 656 Mal)Nun kommt die Dummheit: weil nach der Zugabe von Ethanol das Produkt als feines Pulver ausfiel, wollte ich es durch erwärmen wieder lösen, um schöne Kristalle zu erhalten. Das hat leider zur Zersetzung des Produktes geführt.
Also:
Keinesfalls nach der Zugabe des Ethanols erhitzen! Besser noch: vor der Zugabe auf Raumtemperatur abkühlen lassen!
Die „
mäßige Wärme“ sollte wirklich nur sehr mäßig sein.
Außerdem: das Produkt ist lichtempfindlich.
Nur in diffusem Licht arbeiten. Längerer Kontakt mit direktem Licht führt zur Zersetzung.