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  • 19. Februar 2025, 00:00:50

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Autor Thema: Kaliumtrioxalatokobaltat(III)-Trihydrat  (Gelesen 5562 mal)

Heuteufel

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Kaliumtrioxalatokobaltat(III)-Trihydrat
« am: 19. August 2011, 14:24:32 »
Ich habe die Synthese von Kaliumtrioxalatokobaltat(III)-Trihydrat (http://www.lambdasyn.org/synfiles/kaliumtrioxalatokobaltat.htm) ausprobiert, und durch einen dummen Fehler konnte ich kein Produkt isolieren. Ich werde die Synthese trotzdem hier dokumentieren, damit niemand anders denselben Fehler wiederholt.

Das Oxalsäure-Dihydrat und das Kaliumoxalat-Monohydrat werden in der Wärme in Wasser gelöst:

* Co Komplex 1.JPG (84.81 KB . 1024x683 - angeschaut 678 Mal)

Zugabe von Kobaltcarbonat :

* Co Komplex 3.JPG (77.4 KB . 1024x683 - angeschaut 651 Mal)


* Co Komplex 4.JPG (55.17 KB . 1024x683 - angeschaut 668 Mal)

Blei(IV)-oxid wird in kleinen Portionen eingetragen:

* Co Komplex 5.JPG (72.62 KB . 1024x683 - angeschaut 649 Mal)

Zutropfen des Eisessigs:

* Co Komplex 6.JPG (67.07 KB . 1024x683 - angeschaut 638 Mal)


* Co Komplex 7.JPG (69.39 KB . 1024x683 - angeschaut 692 Mal)

Es wird abfiltriert. Der Rückstand im Filter sieht nicht mehr nach schokoladenbraunem Bleidioxid aus. Ist Blei(II)-oxid entstanden (logisch wäre es ja)? Nur weshalb steht dann in der Synthesevorschrift:
Zitat
Die Lösung wird vom ungelösten Blei(IV)-oxid abfiltriert
Eigenartig…  [???]

* Co Komplex 8.JPG (62.68 KB . 1024x683 - angeschaut 656 Mal)


Nun kommt die Dummheit: weil nach der Zugabe von Ethanol das Produkt als feines Pulver ausfiel, wollte ich es durch erwärmen wieder lösen, um schöne Kristalle zu erhalten. Das hat leider zur Zersetzung des Produktes geführt.

Also:

Keinesfalls nach der Zugabe des Ethanols erhitzen! Besser noch: vor der Zugabe auf Raumtemperatur abkühlen lassen!

Die „mäßige Wärme“ sollte wirklich nur sehr mäßig sein.

Außerdem: das Produkt ist lichtempfindlich. Nur in diffusem Licht arbeiten. Längerer Kontakt mit direktem Licht führt zur Zersetzung.

"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Phil

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Re: Kaliumtrioxalatokobaltat(III)-Trihydrat
« Antwort #1 am: 20. August 2011, 09:23:17 »
Außerdem: das Produkt ist lichtempfindlich. Nur in diffusem Licht arbeiten. Längerer Kontakt mit direktem Licht führt zur Zersetzung.

Du scheinst die Anorganik zu lieben, schöne Synthesen die Du ins Forum stellst, danke weil die sind Wertvoll. [hooray]
Am besten Arbeitest Du mit rotem Licht so wie bei einer Filmentwicklung früher. [denk]
Am besten schliesst Du auch die Fensterläden, nicht dass noch ein Gerücht entstehen würde wenn das Rotlicht eingeschaltet wird ;-D. [unschuldig]
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

Heuteufel

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Re: Kaliumtrioxalatokobaltat(III)-Trihydrat
« Antwort #2 am: 20. August 2011, 14:11:57 »
Zitat
Am besten Arbeitest Du mit rotem Licht so wie bei einer Filmentwicklung früher.
Das habe ich schon mal beim Arbeiten mit Silbernitrit, und bei der Herstellung eines labilen Mangan-Komplexes gemacht. Hier hielt ich es nicht für notwendig. Trotzdem danke für den Tipp. [daumenhoch]

Zitat
Am besten schliesst Du auch die Fensterläden, nicht dass noch ein Gerücht entstehen würde wenn das Rotlicht eingeschaltet wird Grin. unschuldig
Ich will sowieso lieber nicht wissen, was meine Nachbarn von mir denken! :-D
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