Rubren

[Chemicus]

Admin-Edit: Dieser Thread dient für Kommentare und zur Diskussion der Synthese von Rubren

Wie euch sicherlich aufgefallen ist, bin ich neu hier im Forum und komme gleich mit dem ersten Beitrag mit einer Synthese. Zuerst einmal muss ich euch sagen das Lambdasyn eine echt klasse Seite ist, bei der es immer Spáß gemacht hat zu stöbern.
Nun zum Rubren: Ich habe die Synthese "in echt" durchgeführt und auch einige Bilder gemacht, doch leider habe ich das Problem, dass ich sie irgendwie nicht anhängen kann (sie haben die richtige Größe und das richtige Format). Deshalb jetzt die Bilder in der Worddatei.
Ich hoffe das passt so.
Bilder.doc (450 KB - runtergeladen 654 Mal)

[Mephisto]

Herzlich Willkommen im Forum. Das ist mal ein schöner Beitrag. Super Synthese - TOP!

Wenn das mit den Fotos bei Dir nicht klappt, dann kannst Du sie auch an meine Email-Adresse (Alkahest[at]gmx.de) schicken und ich füge sie dann Deinem Beitrag an. Das hätte den Vorteil, dass es Vorschaubilder gäbe und die Bilder eine höhere Auflösung als in der Word-Datei haben könnten.

[Mephisto]

Ich habe die Synthese "in echt" durchgeführt und auch einige Bilder gemacht, doch leider habe ich das Problem, dass ich sie irgendwie nicht anhängen kann (sie haben die richtige Größe und das richtige Format).

So, ich habe jetzt die Bilder im Beitrag eingefügt. Das Problem lag an dem Reaktionsschema im BMP-Format; es wurde zwar umbenannt als GIF-Datei, blieb aber trotzdem ein Bitmap und mit 2 MB war es auch zu groß als Anhang.

[Chemicus]

Danke!
Mein Problem beim Anfügen war aber, dass ich nicht mehr als eine Datei anfügen konnte. Beim Drücken auf ensprechende Schrift tat sich garnichts. Seltsam...

[PlanetScience]

Hallo Chemicus,

Auch von mir ein Willkommen! Da hast du ja gleich einen tollen Einstand geleistet .

Zu deinem Problem: Mit einem Klick auf (mehr Dateianhänge) sollte ein weiteres Feld zum Anhängen einer Datei auftauchen. Dafür wird JavaScript benötigt (vielleicht hast du das deaktiviert?). Alternative ohne JavaScript: Nur eine Datei anhängen, Beitrag senden. Wenn man den Beitrag dann bearbeitet, kann eine neue Datei angehängt werden. Auf diese Art ist es natürlich relativ aufwändig...

[Hyperion]

Wunderschoene Synthese!
Haettest du zufaellig ein schaerferes Bild des Endprodukts? Waere schoen, auch weil diese Synthese wohl in die Sammlung eingehen wird.

Schaut euch auch das an
http://www.pm.ruhr-uni-bochum.de/pm2005/msg00317.htm

Scheint das Rubren auch womoeglich in der Halbleiterindustrie Anwendungen finden kann!

Einziger Knackpunkt dabei ist, dass Rubren besonders im verunreinigten Zustand nicht kristallisieren will und aufwendig gereinigt werden muss.

Und wie findet diese Aufreinigung statt?

[Chemicus]

Haettest du zufaellig ein schaerferes Bild des Endprodukts

Könnte ich vielleicht noch mal machen, denn das jetzige ist wirklich nicht schön. Falls ich keins hinbekommen, man findet im I-net auch schöne Fotos von Einzelkristallen (Könnte man mit Quellenangabe ja anhängen)

Und wie findet diese Aufreinigung statt?

Könnte ich vielleicht noch genauer in der Anleitung schreiben. Im Grunde habe ich es dort aber eigentlich schon beschrieben: In Toluol lösen, mit der selben Menge Diethylenglykol vermengen, Toluol abdestillieren, für max. 3-4 Wochen in die Gefriertruhe stellen.
Das ist noch nicht aufwendig, hat aber auch nur bei manchen Leuten funktioniert, Andere hatten große Probleme es zum Kristallisieren zu bewegen.
Wenn das nicht funktioniert muss man bei 0,05mbar destillieren (soweit ist es bei mir zum Glück nicht gekommen, denn ich bin leider noch nicht im Besitz einer so starken Vakuumpumpe )
Wenn das Rubren dann kristallisiet ist kann man es aus Toluol umlösen.
Btw: Übrigens handelt es sich bei dem Inhalt des Reagenzglases (bei den Bildern) um unkristallisiertes Rubren.

PS: Ich hab beim Zwischenprodukt eine DC durchgeführt und beim Rubren könnte ich das auch noch machen, nur leider ist das Problem, dass wenn man die mit UV-Licht belichteten Platten fotographiert (ohne Blitz), man später am Computer garnichts das sieht.

[Chemicus]

Ich habe jetzt noch mal versucht ein besseres Bild zu machen, leider aber nicht mit dem Erfolg, den ich mir wünschte. Aber ich habe im englischen Wikipedia auch ein besseres Bild gefunden. (siehe Anhang).
Das Problem mit der Dc-Fotographie besteht übrigens immer noch.

[Mephisto]

Ich habe jetzt noch mal versucht ein besseres Bild zu machen, leider aber nicht mit dem Erfolg, den ich mir wünschte. Aber ich habe im englischen Wikipedia auch ein besseres Bild gefunden. (siehe Anhang).
Das Problem mit der Dc-Fotographie besteht übrigens immer noch.

Auch wenn die meisten Bilder der Wikipedia ohne Copyright sind, würde ich lieber das Bild Deines Produkts verwenden.

Ein paar Tipps zum Fotografieren: die DC-Platte würde ich mit einem kleinen Stativ (solche 9-Euro-Stative reichen) und langer Belichtungszeit fotografieren. Bei den meisten Kameras lässt sich die Belichtungszeit einstellen, wenn nicht, dann solltest Du einen hohen ISO-Wert (Lichtempfindlichkeit) wählen. Zusätzlich auch die Makro-Funktion, zum Fotografieren von Gegenständen direkt vor der Linse, benutzen.
Beim Rubren kann die Kamera wahrscheinlich das rote Pulver nicht fokussieren und das Bild wird unscharf. Auch hier ist ein Mini-Stativ und eingeschaltete Makro-Funktion zu empfehlen. Sollte die Kamera das Pulver immer noch nicht fokussieren können, kannst Du etwas in gleicher Entfernung (z.B. Deinen Finger vor dem Rubren) fokussieren, den Auslöser halb eingedrückt halten, die Fokussierhilfe aus dem Bild entfernen und den Auslöser ganz drücken. Natürlich verbessert eine gute Beleuchtung ebenfalls die Bildqualität.

Ich bin gespannt wie Deine nächsten Bilder werden.

[Chrissel]

Ich hab beim Zwischenprodukt eine DC durchgeführt und beim Rubren könnte ich das auch noch machen, nur leider ist das Problem, dass wenn man die mit UV-Licht belichteten Platten fotographiert (ohne Blitz), man später am Computer garnichts das sieht.

Ach, das ist doch gar kein Problem! Ich mach das dauernd...

Was Mephisto gesagt hat, ist schon ein ganz guter Weg. Stativ ist auf jeden Fall Pflicht. Wirklich lange Belichtungszeiten benötigt man allerdings nicht, da die Platte ja im Prinzip "selbstleuchtend" ist.
Den Raum an sich sollte man noch verdunkeln, aber das versteht sich ja fast von selbst.

Wenn man es gaaanz komfortabel haben möchte, sollte man sich ein spezielles DC-Kabinett zusammenzimmern, wie ich es gemacht habe.

Hier ein Foto:

dcty5.jpg (251.78 KB . 512x768 - angeschaut 1039 Mal)
Im Deckel wird von innen eine alte ausgeschlachtete DC-Lampe (also mit zwei Röhren für einmal 254nm und einmal 360nm) befestigt und verkabelt. In der schrägen Stirnplatte habe ich eine alte Digitalkamera "fest" eingebaut. Der senkrechte Teil der Stirn bekommt eine Aussparung zum Einführen der DC-Platten. Der Boden erhält zwei Führungsschienen aus kleinen Leisten, die  richtige Position der DC-Platten gewährleisten. An die Kamera habe ich das USB-Kabel ebenfalls direkt angeschlossen und es mit einem Kippschalter unterbrochen. Das habe ich aus dem Grund gemacht, da ich zum betrachten immer entweder in einen anderen Bedienmodus wechseln, das Kabel anschließen usw. musste. Das Gekrabbel an USB-Port, das Verlegen des Kabels kann ich mir nun sparen. Kamera wird sofort erkannt und die Bilder können sofort betrachtet werden.

Hier noch ein Foto in der "Übersicht":

56056953yz6.jpg (277.61 KB . 512x768 - angeschaut 1103 Mal)

Edit by Mephisto: Fotos von Freehoster hierher auf den Server übertragen.

[Mephisto]

Wenn man es gaaanz komfortabel haben möchte, sollte man sich ein spezielles DC-Kabinett zusammenzimmern, wie ich es gemacht habe.

Das sieht sehr professionell und aufgeräumt aus, Chrissel. Ist das Dein Heimlabor? - denn man könnte fast meinen es ist ein Uni-Praktikumsplatz, so wie alles beschriftet ist. Wegen des Posters aus dem Beyer-Walter tippe ich mal auf Heimlabor

Deine Bilder habe ich auf unseren Server geladen, da diese kostenlosen Foto-Hoster die Bilder irgendwann löschen.

[Chrissel]

Ist das Dein Heimlabor?

Ja   

denn man könnte fast meinen es ist ein Uni-Praktikumsplatz, so wie alles beschriftet ist

Von meinen Beschriftungen sieht man doch eigentlich nix 
Naja und Ordnung sollte auch im Heimlabor herrschen...

Deine Bilder habe ich auf unseren Server geladen, da diese kostenlosen Foto-Hoster die Bilder irgendwann löschen.

Danke. Das hatte ich auch zuerst versucht, doch wurden die Fotos nie als Vorschaubilder angezeigt 


Achja, nochwas zum Thema:
Schonmal Säulen versucht?
Auf der DC lassen sich die Fraktionen relativ gut trennen. Damit sollte das prinzipiell auf ner Säule machbar sein.
Nächste Woche dürfte mein neues Kieselgel eintrudeln. Dann starte ich vielleicht noch nen Ansatz, dauert ja nicht so lange.

[PlanetScience]

Danke. Das hatte ich auch zuerst versucht, doch wurden die Fotos nie als Vorschaubilder angezeigt

In der Vorschau werden die Anhänge nie angezeigt. Zu dem Zeitpunkt, als du deinen Beitrag erstellt hast, gab es allerdings auch gerade ein kleines Problem mit unserem Web Host, während dem man gar keine neuen Anhänge posten konnte. Jetzt geht alles wieder.