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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von Mephisto am Gestern um 16:40:30 »

Das wird nicht funktionieren, Chrom(III)-oxid ist ziemlich inert, auch gegen Salzsäure. Probiers mal mit der Reduktion von Chrom(VI)-salzen.

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Chrom(III)-salze sind gar nicht so trivial zugänglich. Auf das Problem bin ich öfters mit meinen Experimenten zur Kristallzüchtung gestoßen. Es gibt folgende Möglichkeit für zu Hause, bei der man Chromalaun, Soda und Salzsäure benutzt.

Dazu wird eine Lösung von Kaliumchrom(III)-sulfat mit Natriumcarbonat versetzt, wodurch Chrom(III)-carbonat als unlöslicher Niederschlag ausfällt. Das gebildete Carbonat wird abfiltriert, gewaschen und anschließend mit Salzsäure umgesetzt. So erhält man eine Chrom(III)-chlorid-Lösung.

2 KCr(SO4)2 + 3 Na2CO3 + 3H 2O → Cr2(CO3)3↓+ 2 K2SO4 + 3 Na2SO4 + 3 CO2↑
Cr2(CO3)3 + 6 HCl → 2 CrCl3+ 3H2O + 3CO2↑

Der Vorteil ist, dass man diese Chemikalien leicht und günstig bekommt. Zudem muss man nicht mit Chrom(VI) hantieren. Das Carbonat ist erfahrungsgemäß besser abzufiltrieren, als das Hydroxid und es werden weniger Natriumionen mitgefällt. Der Filterkuchen muss trotzdem gut gewaschen werden. Abnutschen mit einer Vakuumpumpe spart hierbei viel Zeit.

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Sonstiges / Aerogel-Autoklav

« Letzter Beitrag von bombjack am 22. Januar 2025, 23:02:35 »

Hier mal die Bilder eines verspäteten Weihnachtsgeschenk an mich:

Mein modifizierter 2 L Autoklav bis zu 220 bar zur Herstellung von Aerogelen:

Autoklav-1.jpg (610.42 KB . 2588x2978 - angeschaut 10 Mal)

Autoklav-2.jpg (735.73 KB . 3288x3668 - angeschaut 10 Mal)

Bestehend aus:
-2 L Autoklav ausgelegt für 220 bar (Ebay), wobei unten noch ein Ablass gebohrt wurde (Physik-Werkstatt), an dem sich ein SS-400-2-4PR (Swagelok) anschließen ließ.
- Ventil SS-31RS4 (Swagelok)
- Backpressure-Regulator 26-1763-24 (Tescom)
- 1/4" Tubing (Swagelok)
- diverse Fittings (Swagelok)
- VOLTCRAFT DOT-150 Oberflächenthermometer (HACCP) -50 - +150 °C Fühler-Typ K
- Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)* für Anschluss der CO2-Gasflasche
- Stand (Physik-Werkstatt der Uni)
- Zum Zu- und Aufschrauben: KS Tools THE DEVIL Schlagschrauber Druckluft 515.1200 I mit 32er Steckschlüssel 1/2 Zoll Antrieb (Amazon)

*= Die Gewinde mit denen der Schlauch an die Messing-Adapter angeschlossen ist ist ein M10 x 1.0

Druckmessung und -aufzeichnung:
PCE-932 mit PS-100-400 (für 400 bar)

Heizung:

a) Für den Autoklaven: Ika-Magnetrührer RCT Standard
b) Heizung für Backpressure-Regulator:
- SHNITPWR Netzteil 12V 15A 180W (Amazon)
- Sourcing map Silikon-Heizmatte, 12V 5W Heizfolie Flexible Heizplatte 50mm Durchmesser (Amazon)
- Silikon Heizmatte, 12V 25W 50X150 mm (Amazon)
- W3230 LCD Digital Thermostat DC 12V 20A (Amazon)

Piezo-Injektor-Degasing-Setup:

- modifizierte Germban 0261500065 Einspritzdüse, wobei am Anschluss ein M6 Gewinde aufgeschitten wurde (Physik-Werkstatt).
- Elektrischer Anschluss: Stecker – Einspritzdüse Benziner – DA (FEMALE) 1924067, 4F0 973 702A, 2112985, 0-212986-4, 0071749541-001, 71749541, 07P973702, 1-1703498-1 (Amazon)
- Gas Anschluss bestehend aus
a) modifiziertem Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)
b) M6x10x30 Lange Sechskant-Kupplungsmutter 304 Edelstahl Rundstab Kupplungsmutter
c) Adapter S2NCB (Tameson) bzw. gtm22_m10x10f_m6x10m (Fittings.space)
- Gas-Volumen-Messung bestehend aus
- 1000 ml Saugflasche
- passende Gummiringe
- 2000 ml Waschflasche
- O2-Gasdurchflussmesser


- Steuerung bestehend aus:
a) SSR DD220D100
b) Drossel 100uH 33mOhm 5A Spule
c) Elko 250 V 470 µF
d) ELV Universal Pulse Generator UPG 100
e) Elektrophorese-Unit Pharmacia LKB GPS 200/400 (200 V 400 mA)
f) BNC-Kabel

Die Piezo-Injector-Steuerung:

Piezo-Steuerung-1.jpg (653.17 KB . 3524x2634 - angeschaut 10 Mal)

Das Degasing-Setup:

Piezo-Degasing-Setup-1.jpg (1283.84 KB . 4896x3672 - angeschaut 11 Mal)

Piezo-Degasing-Setup-2.jpg (1585.79 KB . 4896x3672 - angeschaut 11 Mal)

Mehr Infos und die ersten Testläufe finden sich in den Threads:
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=97848
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?t=6271

bombjack

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von Nobby am 10. Januar 2025, 22:14:06 »

Chrom(III)-chlorid kann aus metallischem Chrom im Chlorstrom bei 600 °C synthetisiert werden. Ebenso ist die Herstellung aus Chrom(III)-oxid und Kohle im Chlorstrom oberhalb von 1200 °C möglich.

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von K2Cr2O7 am 09. Januar 2025, 20:19:25 »

Das wird nicht funktionieren, Chrom(III)-oxid ist ziemlich inert, auch gegen Salzsäure. Probiers mal mit der Reduktion von Chrom(VI)-salzen.

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Synthese-Diskussion / Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von Matthewnoich am 09. Januar 2025, 06:59:43 »

** Ich plane die Synthese von Chrom(III)-chlorid (CrCl₃) aus Chrom(III)-oxid (Cr₂O₃) und Salzsäure. Gibt es spezifische Reaktionsbedingungen, die ich beachten sollte, um eine hohe Ausbeute zu erzielen? Insbesondere interessiert mich, ob die Konzentration der Salzsäure oder die Reaktionstemperatur eine entscheidende Rolle spielen. Vielen Dank für eure Hilfe!

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Computer & Internet / Re: ADR Gefahrstoffsymbole im Forum verfügbar

« Letzter Beitrag von Jean(D) am 23. November 2024, 14:08:48 »

Moin,

passt perfekt - Danke!

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Computer & Internet / Re: ADR Gefahrstoffsymbole im Forum verfügbar

« Letzter Beitrag von Mephisto am 20. November 2024, 21:37:12 »

Es hat etwas länger gedauert, weil ich ziemlich busy auf Arbeit war. Die Symbole sind jetzt im BBCode des Forums verfügbar. Einfach den fett dargestellten Code eingeben und sie erscheinen im Text.

[ADR.EQ] =

[ADR.Li] =

[ADR.Pfeil] =

[ADR9.Li] =

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Sonstiges / Re: Chemie auf der Straße - Beförderung gefährlicher Güter

« Letzter Beitrag von Jean(D) am 09. September 2024, 16:36:35 »

Freut mich, wenn ich helfen kann

Und ja.. das mit dem selbstständigen Consultant ist tatsächlich langfristige Zielsetzung.

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Sonstiges / Re: Chemie auf der Straße - Beförderung gefährlicher Güter

« Letzter Beitrag von Mephisto am 07. September 2024, 23:52:52 »

Ich habe bereits geahnt, dass es keine Ausnahme für beliebige 1A ätzende Gemische gibt. Aber das ist nicht so schlimm. Tausend Dank für Deine versierte Erklärung. Insbesondere danke ich für den Verweise auf Tabelle A aus Kap. 3.2 ADR. Karma +1. Du könntest mit Deinem Wissen problemlos als selbstständiger Consultant arbeiten.

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Sonstiges / Re: Chemie auf der Straße - Beförderung gefährlicher Güter

« Letzter Beitrag von Jean(D) am 05. September 2024, 20:25:29 »

Moin,

kurz gesagt: Eine solche Sonderregelung gibt es m.K. nach im ADR nicht, die man anwenden kann, um aus einer (datentechnisch festgestellten) Verpackungsgruppe I z.B. II zu machen.

Es ist lediglich möglich, im Rahmen der Klassifizierung auf eine Stoffeintragung zu kommen, der eine abweichende Verpackungsgruppe verbindlich vorgeschrieben ist (z.B. bei deinem Beispiel KOH - eigentlich VG I, aber aufgrund der Namenseintragung in Tabelle A zu Kap. 3.2 ADR ist es verbindlich VG II; eine abweichende Klassifizierung als z.B. "UN 3262 ätzender basischer anorganischer Stoff, fest, n.a.g. (Stoffname), I" ist unzulässig).

Aber die Klassifizierungsthematik aus einem Schritt entfernung betrachtet und eingeordnet:

Aus der CLP-Einstufung Skin Corr. 1A folgt, da die Klassifizierungskriterien in diesen Fällen identisch sind (vgl. 3.2.2.6.3 von Anhang 1 der CLP-Verordnung mit 2.2.8.1.5.3 ADR), Klasse 8 VG I , aus Skin Corr. 1B folgt Klasse 8 VG II. Wenn keine weiteren Informationen vorliegen, muss leider entsprechend so klassifiziert werden, dass die zutreffendste UN-Nummer mit entsprechender Versandbezeichnung gewählt werden muss.  Bei der Auswahl der korrekten UN-Nummer hat man ebenfalls Regeln zu beachten:

Ist ein Stoff namentlich in Tabelle A aus Kap. 3.2 ADR benannt und passt dein Stoff dazu, so ist die Namenseintragung (z.B. UN1090 Aceton) (mit ihrer verbindlich zugewiesenen Verpackungsgruppe) bindend. Ist dies nicht der Fall, wird geprüft, ob eine Gattungseintragung zutrifft (z.B. UN1133 Klebstoffe). Trifft auch hier keine Bezeichnung zu, so sind auf die spezifischen n.a.g.-Eintragungen zurück zu greifen (n.a.g. = nicht anderweitig genannt; z.B. UN 1987 Alkohole, n.a.g.). Geht auch das nicht, so bleiben zuletzt nur die allgemeinen n.a.g.-Eintragungen (z.B. UN 3262 ätzender basischer anorganischer Stoff, fest, n.a.g. ). Das Verzeichnis in 2.2.8.3 ADR hilft hier bei der korrekten Auswahl der zutreffenden Eintragung bei ätzenden Stoffen (sofern keine Namenseintragung in Tabelle A zu Kap. 3.2 ADR besteht); je nach dem, welche weitere Eigenschaften dein Stoff (sauer, basisch, organisch, anorganisch...) hat. Die Zuordnung zur Verpackungsgruppe ist grds. bindend, wenn die entsprechende Eintragung in Tabelle A keine Auswahl der zutreffenden Verpackungsgruppen erlaubt.

Bei KOH (UN1813) handelt es sich um eine Namenseintragung mit verbindlich vorgegebener Verpackungsgruppe II. Warum das so ist, kann ich nicht sicher beantworten. U.U. gab es damals, als dieser Stoff namentlich eingetragen wurde, andere Kriterien für Klasse 8 oder man sah wirtschaftliche Interessen im Wege stehen (= Stoffe der Verpackungsgruppe I müssen in Verpackungen mit der höchsten Leistungskapazität verpackt werden; zudem kommen auch noch Sicherungspflichten gem. 1.10 hinzu, je nach dem, wieviel in welcher Form befördert wird). Oder es lagen menschliche Erfahrungswerte vor, die zu dieser Verpackungsgruppe führten (2.2.8.1.5.2 ADR).

Eine Vorschrift, die eine abweichende Verpackungsgruppe als im ADR vorgegeben erlaubt, ist mir nicht bekannt... 2.1.2.8 ADR ist eine Vorschrift, die sich auf die Gefahr (Haupt/ Nebengefahr) bezieht, wenn diese nicht mit den Klassifizierungskriterien übereinstimmt, aber trotzdem als dieser Klasse zugehörig ausgewiesen wird. Dann kann man das per behördlicher Genehmigung machen; aber ist ein enormer Aufwand und bezieht sich mehr auf Fälle wie "Stoff X ist laut ADR Klasse 8, hat aber noch 6.1 als Nebengefahr, die nicht für diese Eintragung in Tabelle A ausgewiesen ist und ich will das aber mit dieser Zusatzgefahr gekennzeichnet befördern" und nicht auf Verpackungsgruppen.