Einige Fotos

[Heuteufel]

Hier einige Photos von Synthesen (und Extraktionen) aus der Sammlung, die ich durchgeführt habe:

Benzylidenaceton: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/benzylidenaceton.htm)

Das Reaktionsgemisch gegen Anfang der Reaktion:


Benzylidenaceton 1.jpg (69.18 KB . 1024x768 - angeschaut 3318 Mal)

Das Produkt gelöst in Diethylether:


Benzylidenaceton 2.jpg (101.74 KB . 1024x768 - angeschaut 3156 Mal)

Die Apparatur zur Vakuumdestillation:


Benzylidenaceton 3.jpg (72.7 KB . 1024x768 - angeschaut 3281 Mal)

Beim Anlegen des Vakuums gasen die Etherreste aus, und das Gemisch schäumt auf:


Benzylidenaceton 4.jpg (98.98 KB . 1024x768 - angeschaut 3424 Mal)

Das fertige Produkt nach der Vakuumdestillation und Umkristallisieren aus Petrolether (das Umkristallisieren ist nicht in der Synthesevorschrift angegeben, erhöht aber die Reinheit des Prokukts)


Benzylidenaceton 5.jpg (67.59 KB . 1024x768 - angeschaut 3251 Mal)

Trimyristin (Extraktion): (http://www.lambdasyn.org/synfiles/trimyristin.html)

Das isolierte Produkt (es wurde öfter umkristallisiert, als in der Vorschrift angegeben)


Trimiristin2.jpg (121.47 KB . 1024x768 - angeschaut 3191 Mal)

Coffein (Extraktion): (http://www.lambdasyn.org/synfiles/coffein.html)
(Coffein aus schwarzem Tee [58-08-2-B])

Alkoholischer Tee-extrakt:


Coffein 1.jpg (91.02 KB . 1024x768 - angeschaut 3143 Mal)

Einengen der Aufschlämmung mit Magnesiumoxid:


Coffein 2.jpg (132.79 KB . 1024x768 - angeschaut 3194 Mal)

Ausschütteln mit 20 ml 2 molarer Natronlauge:
(man sieht schön, wie die braunen Tannine durch die Natronlauge in wasserlösliche Salze überführt werden und in die wässrige Phase übergehen)


Coffein 3.jpg (84.42 KB . 1024x768 - angeschaut 3130 Mal)

Das extrahierte Coffein (Reinigung durch Sublimation)


Coffein 4.jpg (127.17 KB . 1024x768 - angeschaut 3243 Mal)


 Ich dachte mir, einige der Fotos könnten möglicherweise in die Synthesesammlung eingefügt werden. (Ich hoffe, die Fotos genügen den Anforderungen) Ich habe in der Zeit relativ viel um die Ohren; wenn ich etwas besser Zeit habe, werde ich vielleicht die ein oder andere Synthesevorschrift posten.

[Phil]

Die Fotos sind schön , nur schade dass Du die Synthese nicht dazu geschrieben hast.

[Heuteufel]

Danke,

bin froh, dass die Fotos dir gefallen!

Die Synthesen befinden sich schon in der Synthesesammlung von Lambdasyn (jedoch ohne die Fotos).
Ich hätte in dieser Hinsicht etwas klarer sein können...
Ich habe die Fotos nachträglich mit den Synthesevorschriften verlinkt.

[Phil]

Die Verlinkung ist gut so hat man nun gleich einen Bezug. Danke.

[Heuteufel]

Danke für das Karma! 

[rhodium]

bezüglich Benzylidenaceton eine Anmerkung:

Ich hab' vor Jahren mal Dibenzylidenaceton (Vorschrift nach Gattermann Wieland wenn ich mich richtig erinnere) gekocht. Dabei hab' ich mir was davon in Lösung über die Griffel geschüttet. Konsequenz: meine Hände bestanden am nächsten Tag nur noch aus feinsten Wasserblässchen. Das Zeug war ultimativ reizend und verursachte nässende Ausschläge.

Mein gratis Tip: Im Umgang mit alpha-beta-ungesättigten Carbonylverbindungen Vorsicht walten lassen. Auch wenn diese normalerweise nicht sehr giftig sind (Acrolein oder Vinylmethylketon mal ausgenommen), sie sind fast ausnahmlos stark reizend!

[Heuteufel]

Ja, ich habe auch gelesen, dass alpha-beta-ungesättigte Carbonylverbindungen stark hautreizend sein sollen. Jedoch erst nachdem ich den Rührfisch mit den Fingern aus der Filternutsche gefischt hatte.
Eigenartigerweise konnte ich jedoch nicht die geringste Hautreizung erkennen...

Bei der Synthese von Benzylidenaceton entsteht übrigens in einer Nebenreaktion auch Dibenzylidenaceton. Die Vakuumdestillation dient vor allem dazu die beiden zu trennen.
 

[Mephisto]

Danke für das Karma! 

Bitte! Und vielen Dank für die Fotos. Wenn ich Zeit habe, werde ich sie bei den Synthesen einbinden.

... sie sind fast ausnahmlos stark reizend!

Achso. Das ist mal einer Praktikantin von mir passiert und ich dachte, die Hautreizung rührte vom Benzaldehyd. Weißt Du noch wo Du das gelesen hast, dass alpha-beta-ungesättigte Carbonylverbindungen hautreizend sind?

[Heuteufel]

Auch wenn die Frage eigentlich nicht direkt an mich gerichtet ist;
im Organikum (23.Auflage) steht unter "Allgemeine Arbeitsvorschrift für Aldolisierungen" (unter Punkt D.; Seite 527):

"Achtung! alpha-beta-ungesättigte Carbonylverbindungen sind häufig stark haut- und schleimhautreizend. Betroffene Stellen mit verdünntem Ethanol waschen." 

[rhodium]

Genau dort hab' ich es auch gefunden, nachdem ich es nach Gattermann Wieland gekocht habe (dort stand kein Satz über diese Problematik).

Nun gut daraus gelernt: bei unbekannten Verbindungen immer Handschuhe und Augen auf (hinter der Schutzbrille *g*)

[Heuteufel]

Ich konnte noch einige Fotos machen, deren Auflösung besser ist:

Sudangelb : (http://www.lambdasyn.org/synfiles/sudangelb.htm)


Sudan1.jpg (172.74 KB . 1024x681 - angeschaut 3165 Mal)


Sudan2.jpg (242.4 KB . 1024x681 - angeschaut 3209 Mal)

Kaliumdioxalatocuprat(II)-Dihydrat : (http://www.lambdasyn.org/synfiles/kaliumdioxalatocuprat.htm)
(obwohl, davon gibt es ja eigentlich schon Bilder)


Cu.jpg (205.42 KB . 1024x681 - angeschaut 3233 Mal)

[Heuteufel]

Noch mehr Karma! Danke.

Hier noch nachträglich ein Foto von Sudangelb, in Paraffin gelöst, und Wasser. Man erkennt gut die lipophilen Eigenschaften des Farbstoffs und seine Substanzfarbe (gelb).


Sudan Paraffin .jpg (81.82 KB . 1024x683 - angeschaut 3115 Mal)

[Heuteufel]

Ich habe gerade Acetanilid als erste Stufe zur Synthese von p-Nitroanilin hergestellt, und durch Zufall gemerkt, dass es auch bei Lambdasyn eine Synthese gibt:http://www.lambdasyn.org/synfiles/acetanilid.htm

Hier ein paar Bilder der Synthese (Ansatzgrösse: 50ml Anilin):


Acetanilid 1.jpg (116.21 KB . 1024x768 - angeschaut 3109 Mal)


Acetanilid 2.jpg (104.87 KB . 1024x768 - angeschaut 3103 Mal)

[Caesiumhydroxid]

Die Bildqualität ist wirklich sehr beeindruckend - besonders die Bilder diverser Rundkolben gelingen dir immer sehr gut - gefällt mir ausgezeichnet

[Heuteufel]

1,1,1-Trichlor-2-methyl-2-propanol:

Ich habe gerade eine Ampulle mit 1,1,1-Trichlor-2-methyl-2-propanol ausgegraben, welches ich vor einiger Zeit nach der Vorschrift http://www.lambdasyn.org/synfiles/chlorobutanol.htm hergestellt hatte. Es haben sich durch Sublimation schöne Kristalle gebildet:


Chlorobutanol.JPG (81.82 KB . 1024x681 - angeschaut 3113 Mal)

Ubrigens hat es mich überrascht, dass 1,1,1-Trichlor-2-methyl-2-propanol tatsächlich in vielen Arzneimitteln enthalten ist. Zum Beispiel in dem viel gekauften Mundwasser ELUDRIL® (antiseptische Wirkung).

Hesperidin:  http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1044.0

Soxhlet-Extraktion zum Entfernen der ätherischen Ole:

Hesperidin.jpg (143.31 KB . 1024x768 - angeschaut 3124 Mal)

Das reine Hesperidin:

Hesperidin 2.jpg (165.09 KB . 1024x768 - angeschaut 3086 Mal)