@Cuny, sorry für die Verzögerung der Antwort.....
Hab das Setup für die Druckmessung/Sicherheitsventil nochmal komplett modifiziert, insgesamt zweimal....zum einen wurde das Originale Sicherheitsventil gegen eines mit 200 bar Ansprechdruck
https://www.reinstgas-druckminderer.de/Sicherheitsueberdruckventil-Ansprechdruck-200-bar-IN-1/4-NPT-AG-OUT-1/4-NPT-IG-Edelstahl ausgetauscht. Grund dafür war, dass ich nicht einschätzen kann, was das Ventil für ein Typ ist d.h. ob es auf Federdruck reagiert oder darin eine Berstmembran verarbeitet ist, deren Auslösung in der Dunkelkammer nicht so gut kommen dürfte.
Laut dem Menschen von dem ich den Autoklaven habe, ist er mit 250 bar getestet und das Sicherheitsventil soll bei 215 bar auslösen....was bei 2 L schon eine Hausnummer ist...und zu anderen kam mir der Aufbau beim Arbeiten mit dem pneumatischen Schlagschrauber in die Quere, wenn Du an einer Mutter schräg ansetzten musst. Findet die Nuss und die Mutter überhaupt nicht gut....
Hier die erste Modifikation:
Sicherheitsventil-1.jpg (124.43 KB . 897x1080 - angeschaut 864 Mal)Die zweite Modifikation war dann, weil mir der waagrechte Ausgang mit dem Druckaufnehmer bei Undichtigkeiten (die sich durch drehen des Aufbaus beheben ließen) mit den Muttern in die Quere kam.
Führte dann zu diesem Aufbau, der jetzt schön funktioniert:
Pressure-Safety-Valve.jpg (51.74 KB . 367x1080 - angeschaut 855 Mal)Eine weitere Überlegung war noch den Ausgang zum Piezoventil/HPLC-Setup irgendwie zu filtern. Ich will ausschließen das mir Aerogel-Partikel besonders das Piezoventil abschießen. Bin verschiedene Möglichkeiten (pneumatische Schalldämpfer, Fritten (Metall, Kunststoff) usw.) durchgegangen und zum Schluss bei der Konstruktion gelandet, weil u.a. das Zeug eh schon da war:
Filter-1.jpg (123.77 KB . 1043x1080 - angeschaut 948 Mal)Anschluss für die CO
2-Flasche wurde dann auch fertig gemacht und mit 85 bar abgedrückt:
Connection-1.jpg (134.61 KB . 1139x1080 - angeschaut 841 Mal)Um das an- und abklemmen zu erleichtern bzw. eine Verbindung zu haben, die mehrmaliges öffnen und schließen heile übersteht, wurde das alles mit Swagelok-Verbindungen gemacht....
Zu Deinen Fragen....
Am Anfang TEOS mit NH
3/NH
4F katalysiert vgl.
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=66990#p66990 Habe mir wegen dem Paper "Silica-Based Aerogels with Tunable Properties: The Highly Efficient
BF3‑Catalyzed Preparation and Look inside Their Structure"
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.macromol.0c02598 auch schon BF
3 bestellt und 100 g TMOS sind auch noch von 2017 vorhanden (ungeöffnet). Edit: das neben dem BF
3 werde ich allerdings an der Uni im Abzug händeln....kommt ohne nicht so gut....
Mit organischen oder metallorganischen Vorstufen hab ich mich noch nicht so beschäftigt....und die ursprüngliche Idee war Aerogele aus Zirkoniumoxid oder Magnesiumoxid (geht laut meinen Recherchen) zu machen und darin mit Chrom dotiertes Aluminiumoxid zu schmelzen unter Vakuum bzw. Schutzgas um mal zu probieren ob sich damit Rubin machen lässt. Wolfram gibt es als Elektroden für das WIG-Schweißen mit bis zu 8 mm Durchmesser vgl.
https://www.wig-schweissen.ch/wp-gr%C3%BCn und das Aerogel sollte da als Einweg-Tiegel/Isolierung fungieren.
Erfahrungen mit dem Backpressure-Regulator sind noch ausstehend, keine Ahnung, ob ich da das Ethanol dann schön rausbekomme....wenn nicht dann mach es wieder über das Nadelventil vgl.
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=67267#p67267Ansonsten bin ich dabei mit die Infrastruktur zu erarbeiten:
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100426#p100426 Hab z.B. vor mit einer Schlauchpumpe das EtOH im Kreislauf zu führen, so dass es mit dem Molsieb getrocknet wird.
Eine andere Idee wäre zu probieren, ob sich gebrauchte Purification Packs einer Reinstwasseraufbereitung vgl.
https://www.xylem.com/en-us/catalog/parts--consumables/laboratory-products/lab-consumables--parts/elga-consumables/elga-ultra-purification-pack--low-ionic/ u.U. auch noch dazu einsetzen lassen, das EtOH zu reinigen, da die bei uns wegen Wartung eh anfallen.
bombjack
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