Neuigkeiten: Wie verwendet man Datei-Anhänge richtig: Das und mehr in FAQ.

  • 13. Juni 2024, 23:16:20

Einloggen mit Benutzername, Passwort und Sitzungslänge

Autor Thema: Alternative Synthese von Kaliumtrioxalatomanganat(III)-Trihydrat  (Gelesen 6263 mal)

Heuteufel

  • Francium
  • *******
  • Beiträge: 1.228
  • Karma: 44
In der Synthesesammlung gibt es bereits eine Synthese für Kaliumtrioxalatomanganat(III)-Trihydrat: http://www.lambdasyn.org/synfiles/kaliumtrioxalatomanganat.htm
Ich habe jedoch schlechte Erfahrungen mit dieser Synthese gemacht (die Reaktion springt manchmal nicht an, und wenn sie es dann doch tut, ist sie zu heftig). Ich habe eine Synthese aus einer englischen Version des Brauers, die man bei Sciencemadness kostenlos herunterladen kann ausprobiert, und war sehr zufrieden:

Kaliumtrioxalatomanganat(III)-Trihydrat

Zu einer 70-75 °C warmen Lösung von 31,5 g (0,25 mol) Oxalsäure-Dihydrat in 200 ml Wasser werden unter gutem Rühren in kleinen Portionen 6,32 g (0,04 mol) Kaliumpermanganat hinzugegeben. Sobald die Lösung farblos ist, werden 6,9 g Kaliumcarbonat auf gleiche Weise hinzugegeben. Die Lösung wird anschließend auf 4-5 °C abgekühlt (oft rühren) und dann mit 150 ml 0-1 °C kaltem Wasser verdünnt.
In allen nachfolgenden Schritten muss Licht so sorgfältig wie möglich ausgeschlossen werden!
Die Oxidation zu Mn3+ wird durch die portionsweise Zugabe von 1,58 g (0,01 mol) fein gepulvertem Kaliumpermanganat erreicht. Die so erhaltene Lösung wird noch für 10 Minuten bei einer Temperatur von 0-2 °C gerührt und dann wird die kirschenrote Lösung durch eine vorgekühlte Filternutsche unter Unterdruck filtriert und in einem gut gekühlten Gefäß aufgefangen. Die so erhaltene Lösung wird mit der Hälfte ihres eigenen Volumens an eiskaltem Ethanol versetzt und für 2 Stunden in einer Kältemischung aus Eis und Salz stehen gelassen, damit das Produkt auskristallisiert. Die so erhaltenen Kristalle werden mit einer vorgekühlten Filternutsche abgesaugt und 4 Mal mit 25 ml eiskaltem 50 % Ethanol gewaschen, dann mit 95 % Ethanol, mit absolutiertem Ethanol und zum Schluss 3 Mal mit Ether (alle Lösungsmittel müssen eiskalt sein!). Die tiefrot-violett farbenen Kristalle werden zum Trocknen für einige Stunden an der Luft ausgebreitet und dann in einer Braunglasflasche aufbewahrt.
Die Ausbeute beträgt um die 50%.

Hier noch ein paar Fotos:

Man sieht wie sich die Lösung nach Kaliumpermanganat-Zugabe unter CO2-Entwicklung entfärbt:


* Trioxalatomanganat 1.jpg (104.2 KB . 1024x768 - angeschaut 1153 Mal)

* Trioxalatomanganat 2.jpg (106.85 KB . 1024x768 - angeschaut 1076 Mal)

* Trioxalatomanganat 3.jpg (106.33 KB . 1024x768 - angeschaut 1096 Mal)
Die erhaltene, abgekühlte Lösung:


* Trioxalatomanganat 4.jpg (88.77 KB . 1024x768 - angeschaut 1058 Mal)
Ein paar Fotos im Dunkeln:


* Trioxalatomanganat 5.jpg (114.5 KB . 1024x768 - angeschaut 1100 Mal)

* Trioxalatomanganat 6.jpg (117.92 KB . 1024x768 - angeschaut 1113 Mal)
Dieses Foto gibt sehr gut die Farbe des Produktes wieder:


* Trioxalatomanganat 7.JPG (96.33 KB . 1024x681 - angeschaut 1039 Mal)
Bei den Makroaufnahmen ist das leider nicht der Fall:


* Trioxalatomanganat 8.jpg (243.43 KB . 1024x681 - angeschaut 1027 Mal)
Sollten Fotos in die Synthesesammlung aufgenommen werden, so schlage ich vor, dass diese Makroaufnahme nicht dazu gehört, denn sie gibt dem Leser eine falsche Vorstellung des Produkts.



« Letzte Änderung: 15. Januar 2012, 17:42:27 von Mephisto »
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"


Es gibt keine Antworten zu diesem Thema.