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  • 17. Januar 2022, 17:39:18

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Autor Thema: Ammoniumformiat - Zersetzung in der Hitze???  (Gelesen 7743 mal)

Viva_Polonium

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Ammoniumformiat - Zersetzung in der Hitze???
« am: 28. Juli 2009, 11:32:57 »
Hallo!
Ich habe heute Ammoniumformiat aus Ammoniumcarbonat und 85% Ameisensäure herstellen wollen.
Also habe ich die äquimloaren Massen miteinander im 1l Becherglas vermengt. Die Reaktion verlieg recht langsam, weil das Reaktionsgemisch sehr kalt wurde, also habe ich etwas Methanol hinzugeben und das Gemisch auf eine Hertplatte gestellt, um die Reaktion zu beschleunigen. Ich ließ das Becherglas kurz aus den Augen, als ich neues Ammoniumcarbonat einwog. Als ich wieder auf das Becherglas blickte hatte ich eine schöne glasklare siedene Flüssigkeit (wie kochendes Wasser). Schön dachte ich, flüssiges Ammoniumformiat. Also das Gemisch von der Herdplatte genommen und auf Kristallitsation gewartet... nix passierte.... in eine Kristallierschale gegeben und in denKühlschrank und gewartet - nix passierte... das Zeug will einfach nicht kristallisieren! Es ist und bleibt glasklar und so viskos wie Wasser...

Ich mache jetzt einen zweiten Anlauf, diesmal ganz ohne Methanol und mit kontrollierterem Erhitzen auf max. 120°C im Trockenofen.

Zu was genau zersetzt sich Ammoniumformiat inder Hitze? Könnte es in der Hitze mit dem Methanol reagiert haben?

EDIT: Ich habe die Lösung! Der schlimmste kristallisationsverzug aller Zeiten! Konnte das Zeug mit einem Impfkristall zum kristallisieren bringen!

Mfg
« Letzte Änderung: 28. Juli 2009, 11:42:15 von Viva_Polonium »

hefefurz

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Re: Ammoniumformiat - Zersetzung in der Hitze???
« Antwort #1 am: 28. Juli 2009, 22:48:51 »
Wie kriegst du es nach der Kristallisation aus dem Becherglas?

Butandiolmonoacrylat

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Re: Ammoniumformiat - Zersetzung in der Hitze???
« Antwort #2 am: 28. Juli 2009, 23:28:40 »
Wohl lösen^^ Und täglich grüßt das Murmeltier :-D... Nee für was gibts nen Spatel...
Das Geheimnis des Erfolgs? Anders sein als die anderen, sich nie damit zufriedengeben, daß man zufrieden ist.

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Viva_Polonium

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Re: Ammoniumformiat - Zersetzung in der Hitze???
« Antwort #3 am: 29. Juli 2009, 05:58:19 »
Ich konnte die Ladung übrigens sogar filtrieren, ohne dass der Kram kristallisiert ist!!!

Die Frage von Hefe is durchaus nicht ganz unberechtigt :D  war ne ziemliche Kratzarbeit :) Aber so richtig 100% wasserfrei ist es leider nicht... jetzt im Exsikkator
Lohnt sich aber :)

Eine Frage bleibt, zu was zersetzt sich Ammoniumformiat in der Hitze?
« Letzte Änderung: 29. Juli 2009, 06:04:00 von Viva_Polonium »

Stefan

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Re: Ammoniumformiat - Zersetzung in der Hitze???
« Antwort #4 am: 29. Juli 2009, 08:44:53 »
Wenn man Ammoniumformiat im offenen Gefäß erhitzt, sublimiert es, und zwar bereits unterhalb 100°C.
Es muss deshalb im Exsikkator bei RT getrocknet werden. Da es stark hygroskopisch ist, dauert das lange.
Ich habe es damals nie wasserfrei erhalten können, sondern nur als Matsch.
Eine Möglichkeit wäre, es direkt wasserfrei auszufällen indem man 100%ige Ameisensäure in Ether löst und Ammoniakgas einleitet. Das hatte ich auch mal vor, bin aber nie dazu gekommen.

hefefurz

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Re: Ammoniumformiat - Zersetzung in der Hitze???
« Antwort #5 am: 29. Juli 2009, 14:51:12 »
Wozu auch wasserfrei, wenn man eh direkt 85%ige Ameisensäure mit Ammoniumcarbonat reagieren läßt, ist der Wassergehalt hinterher geringer als 15%.

Viva_Polonium

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Re: Ammoniumformiat - Zersetzung in der Hitze???
« Antwort #6 am: 04. August 2009, 13:39:47 »
Ich habe meine Formiat jetzt über KOH getrocknet --> Das Formiat supplimiert auf dem KOH und zersetzt sich in Kaliumformiat und NH3 - es ist eine ziemliche Gaswolke entstanden als ich das Ding aufgemacht habe! :) Aber jetzt isses aber ziemlich trocken!
« Letzte Änderung: 04. August 2009, 14:27:23 von Viva_Polonium »