Garnicht so einfach umfassend zu beantworten, Du solltest schon konkreter Deinen Fall beschreiben, ethanol.
Stimmt schon, im Hobbylabor kommt man eher selten in die Lage Lösungsmittel abziehen zu müssen, da man dort meist keine Säulen macht, gelöste Produkte oft gefällt werden oder man kleine Lösungsmittelmengen verwendet, bei denen man die Zeit hat das Lösungsmittel durch Stehenlassen zu entfernen. Bei größeren Mengen Lösungsmittel lohnt sich das Abziehen und Wiederverwenden natürlich, daher probiere ich die Frage zu generell beantworten.
Wie ein Lösemittel vom gelösten Stoff abgezogen wird, hängt von Lösemittel und der Stabilität des darin gelösten Stoffs ab.Mit einem Rotationsverdampfer zieht man das Lösungsmittel zum einem unter milden Bedingungen (z.B. 40 °C Badtemperatur) ab, so dass sich auch empfindliche Stoffe nicht zersetzen. Und zum anderen geht dies wegen der großen Oberfläche des Flüssigkeitsfilms sehr effektiv. Bei einer normalen Destillation heizt man dagegen hoch, bis im Sumpf kaum etwas übrig ist. Da ist es klar, dass sich empfindliche Stoffe zerlegen. Hat man wenig gelösten Stoff in relativ viel Lösungsmittel zum Abziehen, wie nach einer Säule, so könnte man wie folgt vorgehen (
1. → 2.).
1. Der gelöste Stoff ist thermisch recht stabil:Wenn der gelöste Stoff thermisch stabil ist, kommt eine normale Destillation mit einem Ölheizbad in Frage.
1. Der Stoff ist in Diethylether oder Dichlormethan gelöst:Ether und DCM können natürlich ohne Unterdruck in einem 60 °C warmen Bad abgezogen und mit einem (Intensiv-)Kühler kondensiert werden. Die Stabilität des gelösten Stoffs ist hier unerheblich, falls es 60 °C verkraftet.
1. Der gelöste Stoff könnte sich bei dem Sdp. des Lösungsmittels zersetzen:Dann wird unter verminderten Druck destilliert. Die Vakuumpumpe der Wahl ist hier eindeutig eine Wasserstrahlpumpe (... außer man hat eine teure Membranpumpe). Auch hier kann man ein 60 °C warmes Bad nehmen und die Destillation in einer normalen Apparatur für Vakuumdestillationen durchführen. Mit einem Nadelventil (das leicht selbst zu basteln ist) an einem Dreiwegehahn direkt vor der Wasserstrahlpumpe kann man sich langsam an den benötigten Unterdruck herantasten. Man stellt den Unterdruck ungefähr gemäß folgender Tabelle (Quelle:
Wikipedia/Rotationsverdampfer) je nach Lösungsmittel ein.
Lösungsmittel | Unterdruck in mbar f. Sdp. bei 40 °C |
Aceton | 556 |
n-Amylalkohol (n-Pentanol) | 11 |
Benzol | 236 |
n-Butanol | 25 |
tert-Butanol | 130 |
Chlorbenzol | 36 |
Chloroform | 474 |
Cyclohexan | 235 |
Diethylether | kein Vakuum |
1,2-Dichlorethan | 210 |
cis-1,2-Dichlorethen | 479 |
trans-1,2-Dichlorethen | 751 |
Diisopropylether | 375 |
Dioxan | 107 |
Dimethylformamid (DMF) | 14 |
Dimethoxyethan | 295 |
Ethanol | 175 |
Ethylacetat | 240 |
Heptan | 120 |
Hexan | 335 |
Isopropanol | 137 |
Isoamylalkohol (3-Methyl-1-butanol) | 14 |
Ethylmethylketon (2-Butanon) | 243 |
Methanol | 337 |
Methylenchlorid (Dichlormethan) | kein Vakuum |
Pentan | kein Vakuum |
1-Propanol | 67 |
Pentachlorethan | 13 |
1,1,2,2-Tetrachlorethan | 35 |
1,1,1-Trichlorethan | 300 |
Tetrachlorethen | 53 |
Tetrachlorkohlenstoff | 271 |
Tetrahydrofuran (THF) | 374 |
Toluol | 77 |
Trichlorethylen | 183 |
Wasser | 72 |
Xylol | 25 |
2. Der gelöste Stoff ist ein Öl:Bei den drei Varianten ist es wichtig die Lösung mit einem großen Rührfisch gut durchzurühren. Was natürlich zum Problem wird, wenn man kein Rührfisch im Produkt will; z.B. weil dieses ein Öl ist. Daher wird man bei den drei Varianten nur den Großteil des Lösungsmittels abziehen können. Wenn die Lösung beim Abziehen des Lösungsmittels viskos wird oder sich etwas abscheidet, sollte man den Rührfisch herausnehmen, mit einem geeigneten Lösungsmittel spülen und somit auch ausgefallenen Feststoff wieder auflösen. Danach wird die Lösung in einen kleineren Kolben gefüllt und unter Schwenken und vorsichtigem Anlegen des Wasserstrahlvakuums das restliche Lösungsmittel abzogen (wichtig ist hier das vorsichtige Anlegen des Vakuum). Je nachdem wie lösungsmittelfrei das Öl sein soll, hängt man den Kolben anschließend noch an eine Drehschiebervakuumpumpe, die das nötige Feinvakuum erzeugt (auch hier das Vakuum vorsichtig anlegen). Über Nacht sollte kaum etwas an Lösungsmittelresten im Öl zurückgeblieben sein.
2. Kristallisiert der gelöste Stoff gut aus:Dann kann man sich das Leben einfach machen und mit einer der obigen drei Varianten alles restliche Lösungsmittel bei 60 °C bis zur Trockene abziehen und die Kristalle anschließend von Rührfisch und Kolben abkratzen.