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Autor Thema: Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber  (Gelesen 8159 mal)

Butandiolmonoacrylat

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Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber
« am: 22. Oktober 2008, 17:59:34 »
Hallo,

Ich habe noch jede menge Sterling Silber gehabt und dieses nun in Salpetersäure gelöst. Nun habe ich die Lösung eingedampft... Wie ist es mir nun möglich, das Cu(NO3)2 abzuscheiden? Wenn ich das AgNO3 mit Salzsäure fälle, kann ich dann irgendwie wieder Silber abscheiden?
Mein Ziel ist es, möglichst reines Silbernitrat zu erhalten.
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Hyperion

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Re: Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber
« Antwort #1 am: 23. Oktober 2008, 03:24:01 »
Nun, Du kannst das gut gewaschene abgeschiedene AgCl mit Ammoniak wieder aufloesen. Dann bildet sich [Ag(NH3)2]Cl. Letzteres kann mit H2S zu schwarzem Ag2[runter] umgesetzt werden. Davon gehe ich aus, weil Jander&Blasius (Lehrbuch der analytischen und praeparativen anorg. Chemie) sagt, dass Ag2S auch im Ueberschuss von Ammoniak nicht in Loesung geht. Anders gesagt, Ag2S ist so schwerloeslich dass die Komplexbildung mit NH3 nicht ausreichend ist, es in Loesung zu halten. Deshalb sollte die Faellung funktionieren. H2S kann durch einfache Umsetzung von FeS (verbrenne Eisen mit Schefel) hergestellt werden.

Das Ag2S kann dann in conc HNO3 aufgeloest werden (auch J&B). Sollte demnach extrem rein sein.

Phil

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Re: Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber
« Antwort #2 am: 23. Oktober 2008, 05:57:08 »
Achtung: Ammoniakalische Silberlösungen gleich weiterverarbeiten, unter keinen Umständen aufbewahren, da es sonst zu Explosionen kommen kann.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Butandiolmonoacrylat

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Re: Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber
« Antwort #3 am: 23. Oktober 2008, 09:30:41 »
Gut. Also mit HCl fällen, dann AgCl in NH4OH lösen und wiederrum mit Schwefelwasserstoff fällen. Danach wieder filtrieren und in HNO3 lösen. Das mache ich aber alles unter dem Abzug... :-D
Klar, das sich in einer ammoniakalischen Silberlösung Silberazid o.Ä. bilden kann weiß ich...

Danke euch. ;-)
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Butandiolmonoacrylat

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Re: Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber
« Antwort #4 am: 25. Oktober 2008, 09:56:10 »
Wenn ich AgNO3 mit NaOH fälle, entsteht dabei doch Natriumoxid, oder? Silberhydroxid ist glaube nicht beständig. Dann könnte ich das doch damit fällen. Also ein tropfen gelöstes AgNO3 in Natronlauge fällt als dunkelgrauer Niederschlag aus. Oder ist das ein Komplex? (Hollemann hab ich immernochnicht gekauft  ;-D)

Ich hätt auch ein Bild vom Reagenzglas. Kapier aber nicht wie ichs hochlade..^^
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Cuny

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Re: Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber
« Antwort #5 am: 25. Oktober 2008, 12:34:04 »
Wenn ich AgNO3 mit NaOH fälle, entsteht dabei doch Natriumoxid, oder?

Ne, Natriumoxid ist nicht beständig in Wasser ;-). Stell eine Reaktionsgleichung auf und die Frage beantwortet sich von selbst. Tipp: rechts müssen dieselben Ionen stehen wie links.

AgNO3 + NaOH --> AgOH + NaNO3

Das AgOH zerfällt dann typerischerweise zum Oxid Ag2O. Weshalb sich der dunkle Niederschlag bildet.

Butandiolmonoacrylat

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Re: Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber
« Antwort #6 am: 25. Oktober 2008, 12:41:32 »
Das AgOH zerfällt dann typerischerweise zum Oxid Ag2O. Weshalb sich der dunkle Niederschlag bildet.

Meinte ich doch. Mit der Reaktionsgleichung ist mir klar... Hätte rechts +1/2 H2 schreiben sollen. Sorry.

Was passiert mit dem Kupfer(II)-nitrat? Das ausfallende Silberoxid kann ich dann wieder in Silber oder Silbernitrat umsetzen.

Kann mir jemand das mit den Bildern erklären? Per PN....

Danke euch.
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Mephisto

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Re: Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber
« Antwort #7 am: 25. Oktober 2008, 14:04:57 »
Administrativ: Ich habe den Thread geteilt. In Synthesendiskussion läuft das so: 1. Post = Syntheseanleitung; der Rest sind Anregungen oder Kritik dazu. Oft werden die Anregungen in die Anleitung aufgenommen und die restlichen Posts können dann gelöscht werden. Bitte dort also nur explizit auf die Syntheseanleitung antworten.

Fotos: Bilder können wie folgt angehängt werden: man wählt AntwortenErweiterte Optionen (unter dem Textfeld) → Datei anhängenDurchsuchen (Auswählen des Bildes) → Schreiben. In der Vorschau werden die Bilder noch nicht angezeigt. Falls Du in den Browser-Einstellung JavaScript deaktiviert hast, können keine Bilder hochgeladen werden.

Zum Thema: Das Problem beim Fällen mit NaOH ist, dass auch Kupferhydroxid entsteht. Dieses zerfällt ebenfalls, wenn auch langsamer, zum unlöslichen Oxid. Du fällst also beide Schwermetalle ohne sie zu trennen. Mit HCl könntest Du selektiv das AgCl fällen und von den Kupfer-Ionen trennen.
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Mephisto

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Re: Möglichst reines Silbernitrat aus Sterlingsilber
« Antwort #8 am: 28. Oktober 2008, 22:40:02 »
Für die Reduktion kommen beim Edelmetall natürlich sehr viele Stoffe in Frage (z.B. Vitamin C wie beim Kupfer). Im Brauer wird Saccharose, Invertzucker oder Formaldehyd verwendet. Hier nochmal das komplette Vorgehen.

  • Rohsilber in konz. Salpetersäure lösen.
  • Verdünnen und mit NaCl-Lösung fällen.
  • Mehrfach mit kaltem Wasser dekantieren.
  • Im Ammoniak lösen und filtrieren.
  • Mit Salpetersäure das AgCl wieder ausfällen.
  • Mit Wasser dekantieren.
  • Reduktion mit Invertzucker und Natronlauge bei 60 °C oder Reduktion mit Saccharose und Natronlauge oder mit alkal. Formaldehyd-Lsg. in der Siedehitze.
  • Ausgefallenes Silber chloridfrei waschen.
  • Bei Bedarf das Silber zu Reguli schmelzen.

Weiterhin wird noch die elektrolytische Reinigung beschrieben, aber das obige Verfahren liefert bereits eine gute Reinheit.
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