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Autor Thema: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?  (Gelesen 16053 mal)

ethanol

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Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« am: 14. Oktober 2008, 09:11:51 »
Hallo

Ich lese in sehr vielen Synthese vorschriften was von einem Rotationsverdampfer, aber wer hat son ding schon ;) was gilt als alternative ? Eine "normale" Destillation?

   MFG
   
 ethanol  :-X
« Letzte Änderung: 14. Oktober 2008, 11:25:26 von ethanol »
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Focus-Flamepoint

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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #1 am: 14. Oktober 2008, 23:02:45 »
hmm so ein Ding kenn ich gar nicht. Nur Zentrifugen etc... was zum Beispiel macht man mit nem Rotationsverdampfer? Hab noch von keiner Synthese gelesen wo der notwendig wäre.

EDIT: Hab nochmal nachgesehn... ein Rotationsverdampfer kommt einer normalen Destille mit Vakuum gleich, nur das durch die Rotation des Kolbens die Temperaturverteilung anders ist. Ich denke, man kommt mit ner normalen Destille vollkommen aus, den Rotationsverdampfer gibts erst seit den 1950er Jahren.

mfg
« Letzte Änderung: 14. Oktober 2008, 23:12:41 von Focus-Flamepoint »

Mephisto

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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #2 am: 14. Oktober 2008, 23:21:36 »
Garnicht so einfach umfassend zu beantworten, Du solltest schon konkreter Deinen Fall beschreiben, ethanol.

Stimmt schon, im Hobbylabor kommt man eher selten in die Lage Lösungsmittel abziehen zu müssen, da man dort meist keine Säulen macht, gelöste Produkte oft gefällt werden oder man kleine Lösungsmittelmengen verwendet, bei denen man die Zeit hat das Lösungsmittel durch Stehenlassen zu entfernen. Bei größeren Mengen Lösungsmittel lohnt sich das Abziehen und Wiederverwenden natürlich, daher probiere ich die Frage zu generell beantworten.

Wie ein Lösemittel vom gelösten Stoff abgezogen wird, hängt von Lösemittel und der Stabilität des darin gelösten Stoffs ab.

Mit einem Rotationsverdampfer zieht man das Lösungsmittel zum einem unter milden Bedingungen (z.B. 40 °C Badtemperatur) ab, so dass sich auch empfindliche Stoffe nicht zersetzen. Und zum anderen geht dies wegen der großen Oberfläche des Flüssigkeitsfilms sehr effektiv. Bei einer normalen Destillation heizt man dagegen hoch, bis im Sumpf kaum etwas übrig ist. Da ist es klar, dass sich empfindliche Stoffe zerlegen. Hat man wenig gelösten Stoff in relativ viel Lösungsmittel zum Abziehen, wie nach einer Säule, so könnte man wie folgt vorgehen (1. → 2.).

1. Der gelöste Stoff ist thermisch recht stabil:
Wenn der gelöste Stoff thermisch stabil ist, kommt eine normale Destillation mit einem Ölheizbad in Frage.

1. Der Stoff ist in Diethylether oder Dichlormethan gelöst:
Ether und DCM können natürlich ohne Unterdruck in einem 60 °C warmen Bad abgezogen und mit einem (Intensiv-)Kühler kondensiert werden. Die Stabilität des gelösten Stoffs ist hier unerheblich, falls es 60 °C verkraftet.

1. Der gelöste Stoff könnte sich bei dem Sdp. des Lösungsmittels zersetzen:
Dann wird unter verminderten Druck destilliert. Die Vakuumpumpe der Wahl ist hier eindeutig eine Wasserstrahlpumpe (... außer man hat eine teure Membranpumpe). Auch hier kann man ein 60 °C warmes Bad nehmen und die Destillation in einer normalen Apparatur für Vakuumdestillationen durchführen. Mit einem Nadelventil (das leicht selbst zu basteln ist) an einem Dreiwegehahn direkt vor der Wasserstrahlpumpe kann man sich langsam an den benötigten Unterdruck herantasten. Man stellt den Unterdruck ungefähr gemäß folgender Tabelle (Quelle: Wikipedia/Rotationsverdampfer) je nach Lösungsmittel ein.

Lösungsmittel               Unterdruck in mbar f. Sdp. bei 40 °C
Aceton556
n-Amylalkohol (n-Pentanol)11
Benzol236
n-Butanol25
tert-Butanol130
Chlorbenzol36
Chloroform474
Cyclohexan235
Diethyletherkein Vakuum
1,2-Dichlorethan210
cis-1,2-Dichlorethen479
trans-1,2-Dichlorethen751
Diisopropylether375
Dioxan107
Dimethylformamid (DMF)14
Dimethoxyethan295
Ethanol175
Ethylacetat240
Heptan120
Hexan335
Isopropanol137
Isoamylalkohol (3-Methyl-1-butanol)      14
Ethylmethylketon (2-Butanon)243
Methanol337
Methylenchlorid (Dichlormethan)kein Vakuum
Pentankein Vakuum
1-Propanol67
Pentachlorethan13
1,1,2,2-Tetrachlorethan35
1,1,1-Trichlorethan300
Tetrachlorethen53
Tetrachlorkohlenstoff271
Tetrahydrofuran (THF)374
Toluol77
Trichlorethylen183
Wasser72
Xylol25


2. Der gelöste Stoff ist ein Öl:
Bei den drei Varianten ist es wichtig die Lösung mit einem großen Rührfisch gut durchzurühren. Was natürlich zum Problem wird, wenn man kein Rührfisch im Produkt will; z.B. weil dieses ein Öl ist. Daher wird man bei den drei Varianten nur den Großteil des Lösungsmittels abziehen können. Wenn die Lösung beim Abziehen des Lösungsmittels viskos wird oder sich etwas abscheidet, sollte man den Rührfisch herausnehmen, mit einem geeigneten Lösungsmittel spülen und somit auch ausgefallenen Feststoff wieder auflösen. Danach wird die Lösung in einen kleineren Kolben gefüllt  und unter Schwenken und vorsichtigem Anlegen des Wasserstrahlvakuums das restliche Lösungsmittel abzogen (wichtig ist hier das vorsichtige Anlegen des Vakuum). Je nachdem wie lösungsmittelfrei das Öl sein soll, hängt man den Kolben anschließend noch an eine Drehschiebervakuumpumpe, die das nötige Feinvakuum erzeugt (auch hier das Vakuum vorsichtig anlegen). Über Nacht sollte kaum etwas an Lösungsmittelresten im Öl zurückgeblieben sein.

2. Kristallisiert der gelöste Stoff gut aus:
Dann kann man sich das Leben einfach machen und mit einer der obigen drei Varianten alles restliche Lösungsmittel bei 60 °C bis zur Trockene abziehen und die Kristalle anschließend von Rührfisch und Kolben abkratzen.
« Letzte Änderung: 31. Oktober 2008, 20:49:36 von Mephisto »
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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #3 am: 14. Oktober 2008, 23:50:36 »
 Also wenn ich das richtig verstanden habe, gehts beim Rotationsverdampfer darum, das Lösemittel in dem ein Stoff gelöst wurde so effektiv wie möglich wiederzuverwenden, nachdem der Stoff auskristallisiert ist, der im Lösemittel drin war  ::-) hmm. Durch den Rotationsverdampfer gehts abdampfen dann vermutlich auch schneller, wie Du so schön sagtest "zieht er das Lösemittel ab"

Tja, laut eigener Erfahrung is es mir meist wurst wenns Lösemittel verloren geht, hab ja schliesslich genug davon. Sei es Ethanol, Aceton oder einfach nur Wasser. Somit kann man sich den Rotationsverdampfer wiederum sparen - für ein Hobbylabor wahrscheinlich eine hohe Investition! In normalen Labors ist ein Rotationsverdampfer allerdings schon standard.

Mfg

ethanol

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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #4 am: 15. Oktober 2008, 10:29:29 »
Danke für die ausführliche Info ;)

Es gibt eigentlich keinen konkreten Fall. Habe mich ein bisschen mit Aufarbeitung von Stoffen beschäftigt und habe mehrfach gelesen das mit Ether extrahiert wurde und am Rotovap wieder abgezogen wird. Da hat mich einfach nur interessiert ob das auch ohne dieses Gerät machbar ist.


"Mit einem Nadelventil (das leicht selbst zu basteln ist) an einem Dreiwegehahn direkt vor der Wasserstrahlpumpe kann man sich langsam an den benötigten Unterdruck herantasten"

kannst du mir bitte noch genauer erklären wie ich den Druck meiner Wasserstrahlpumpe reguliere kann, und auch über 0,20mbar komme ?

 MFG
« Letzte Änderung: 15. Oktober 2008, 13:35:28 von ethanol »
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Phil

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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #5 am: 15. Oktober 2008, 12:10:33 »
Hallo Ethanol, ein Rotovab kannst Du auch als Dünnschichtverdampfer ansehen,
wie Mephisto schon geschrieben hatte, ist es eine gute Anlage die einige Vorteile bringt und es lohnt sich wenn so ein Geräht als Occasion gekauft werden kann, zB. Ebay usw.
Ein Nadelventiel kanst Du zB. bei einem Mechaniker für wenig Geld machenlassen, oder Du nimst einen Bleistift und ein Gummizapfen mit 2-Löcher, schiebe den Stift in den Zapfen und dann den Zapfen in den Dreiweghanen, so kannst Du durch den Konus von dem Stift einigermassen den Durchfluss regeln.
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Mephisto

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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #6 am: 15. Oktober 2008, 23:18:53 »
Tja, laut eigener Erfahrung is es mir meist wurst wenns Lösemittel verloren geht, hab ja schliesslich genug davon. Sei es Ethanol, Aceton oder einfach nur Wasser. Somit kann man sich den Rotationsverdampfer wiederum sparen - ...

Das bleibt jedem selbst überlassen. Teurere oder schwerer beschaffbare Lösungsmittel, wie Ether, DCM, Chloroform usw., würde ich wiederverwenden. Es kann ja sein, dass Du einen empfindlichen Naturstoff in einem Liter Diethylether extrahiert hast oder z.B. wegen der Schwerlöslichkeit einer Substanz einige Gramm davon in einem Überschuss an Lösungsmittel gelöst hast. Dann wäre eine Methode zum Abziehen und Wiederverwenden des Lösungsmittels praktisch.

kannst du mir bitte noch genauer erklären wie ich den Druck meiner Wasserstrahlpumpe reguliere kann, und auch über 0,20mbar komme ?

Eine Wasserstrahlpumpe erzeugt als Faustregel höchstens einen Unterdruck von 20 mbar (einige mbar darunter je nach Temperatur des Wassers). Das wurde hier schon öfters gesagt; bitte auch mit Hilfe der Suchfunktion oder Google informieren.
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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #7 am: 16. Oktober 2008, 01:02:07 »
Zitat
Das bleibt jedem selbst überlassen. Teurere oder schwerer beschaffbare Lösungsmittel, wie Ether, DCM, Chloroform usw., würde ich wiederverwenden. Es kann ja sein, dass Du einen empfindlichen Naturstoff in einem Liter Diethylether extrahiert hast oder z.B. wegen der Schwerlöslichkeit einer Substanz einige Gramm davon in einem Überschuss an Lösungsmittel gelöst hast. Dann wäre eine Methode zum Abziehen und Wiederverwenden des Lösungsmittels praktisch.


versteh ich schon. wenn man günstig an nen gebrauchten kommt, was eher selten der Fall ist. Ansonsten kosten die über 1000 Euro und darum kriegt man schon ne Menge Lösemittel...

mfg Peter

Cuny

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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #8 am: 16. Oktober 2008, 01:43:06 »
versteh ich schon. wenn man günstig an nen gebrauchten kommt, was eher selten der Fall ist. Ansonsten kosten die über 1000 Euro und darum kriegt man schon ne Menge Lösemittel...

mfg Peter

Eeehmmm, du hast den Thread nicht gelesen. Hier geht es um Alternativen zu einem Rotationsverdampfer, die man im Heimlabor durchführen kann. Lies dir einfach mal die ersten beiden Posts durch!

LG
Cuny

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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #9 am: 14. Dezember 2008, 15:11:07 »
Intensives Rühren, so dass die Plörre durch den ganzen Kolben gorgelt sollte einen ähnlichen Effekt erzielen (man muss halt aufpassen, das das Zeug nicht überkocht. Hier kann man einen Panikhahn setzen: 3-Wege-Stück und Hahn m. Küken, das im "Notfall" das Vakuum sofort unterbricht). Dann kann mit einer Standard-bzw. Vakuumdestillation gearbeitet werden.

@Vakuum
20 mbar sind doch gar nicht schlecht...ob man da jetzt wirklich eine sauteure Vakuumpumpe braucht?
« Letzte Änderung: 15. Dezember 2008, 23:47:32 von PlanetScience »

JeTraQ

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Re: Was tun ohne Rotationsverdampfer ?
« Antwort #10 am: 22. Dezember 2008, 21:52:14 »
Anbei noch einige wenige Dokumente über die Destillation mit und ohne Rotationsverdampfer vom Marktführer.


Grundkenntnisse_Destillation.pdf

umweltschonendes_Destillieren.pdf

Destillation_mit_Rotationsverdampfer.pdf


Edit by Mephisto: Links formatiert, so dass man sieht um welches Dokument es sich handelt.
« Letzte Änderung: 23. Dezember 2008, 01:09:08 von Mephisto »