Aufnahme von Synthesevorschriften in den statischen Teil von Lambdasyn

[Heuteufel]

Ich glaube, da ist leider ein Missverständnis aufgekommen: Die analytischen Daten sind Bestandteil der Syntheseanleitung, wie sie im Buch "Th. Eicher, H. J. Roth; Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen. Ein Praktikumsbuch, Thieme, Stuttgart (1986)" steht und sollen die Identifizierung der Substanz erleichtern. Deshalb auch:

Quelle für die Synthesevorschrift und die analytischen Daten

Weshalb einige dieser Angaben etwas eigenartig sind, kann ich leider auch nicht erklären.

Ich habe im Moment leider nicht die Möglichkeit NMR oder IR Spekten meiner selbst synthetisierten Substanzen aufzunehmen. Sollte dies einmal der Fall sein, so werde ich es auf jeden Fall tun und nach Möglichkeit die Spektren auch anhängen.

[Mephisto]

Oh, das habe ich tatsächlich falsch verstanden. Obwohl Du die Quellen korrekt angegeben hast, dachte ich zuerst das seien Deine Daten. Aber das soll kein Vorwurf sein. Wahrscheinlich denken viele Leser so: Deine Bilder = Deine Analytik, Kleingedrucktes wird erstmal ignoriert . Das spricht auch für die nummerische Kennzeichnung der Quellen im Text, wie zuvor erwähnt.

Witzig ist natürlich, dass das 1H-NMR trotzdem falsch ausgewertet (oder gefaked?) wurde.

[Mephisto]

Es gibt wieder (resp. noch mehr) Arbeit. Es eilt aber naturlich nicht im Geringsten...

Pinakolon:
Den Reaktionsmechanismus findet man im ursprünglichen Post. Falls erwünscht, kann ich ihn aber auch nochmal hochladen.

2,4-Dinitroanilin:

Phenylbenzoat:

Ich hoffe, dass es mir niemand übel nimmt, dass ich auch schon Synthesen, die sich noch unter "Synthese-Diskussionen" befinden, und somit noch nicht überprüft sind, umgewandelt habe.

Gut, dass es nicht eilt - diesmal brauche ich länger als sonst, da einige Sachen dazwischen kamen (Konferenz, noch mehr Arbeit, etc.).

Hier habe ich erstmal die Anleitung des 2,4-Dinitroanilins hochgeladen:
www.lambdasyn.org/synfiles/2,4-dinitroanilin.htm

Die anderen folgen, wie auch die Verlinkung auf der Hauptseite plus Verschieben der Threads.

Edit: Die beiden anderen Syntheseanleitungen sind nun auch online.
www.lambdasyn.org/synfiles/phenylbenzoat.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/pinakolon.htm

[Heuteufel]

Schön! 

Ich wollte mir mal alles genau durchlesen, um zu schauen, ob sich nirgends ein Fehler eingeschlichen hat, bin aber leider noch nicht dazu gekommen.

Folgende Kleinigkeit ist mir aber zufällig aufgefallen: Das Vorschaubild bei 2,4-Dinitroanilin zeigt 2,4-Dinitrobrombenzol, das Zwischenprodukt. Kann sein, dass das absichtlich gemacht wurde, weil sich das Foto vom Produkt nicht gut eignet, und es ist auch kein Problem, aber ich wollte doch mal drauf hinweisen.

[Mephisto]

Ich wollte mir mal alles genau durchlesen, um zu schauen, ob sich nirgends ein Fehler eingeschlichen hat, bin aber leider noch nicht dazu gekommen.

Sehr gut, denn man entdeckt immer wieder irgendetwas.

Folgende Kleinigkeit ist mir aber zufällig aufgefallen: Das Vorschaubild bei 2,4-Dinitroanilin zeigt 2,4-Dinitrobrombenzol, das Zwischenprodukt. Kann sein, dass das absichtlich gemacht wurde, weil sich das Foto vom Produkt nicht gut eignet, und es ist auch kein Problem, aber ich wollte doch mal drauf hinweisen.

Ok. Bei Gelegenheit kann ich es mal ändern.

Sorry, dass ich so lange mit der Arntwort gebraucht habe. Momentan läuft die Forschung ziemlich gut bei mir und ich investiere momentan alle meine Zeit darauf und bin hier entsprechend nur kurz im Forum.

[Heuteufel]

Sorry, dass ich so lange mit der Arntwort gebraucht habe. Momentan läuft die Forschung ziemlich gut bei mir und ich investiere momentan alle meine Zeit darauf und bin hier entsprechend nur kurz im Forum.

Kein Problem - Ich meine, es wirklich jede Menge Gründe, weshalb man wenig Zeit haben kann, und nahezu alle sind wesentlich unerfreulicher, als der oben genannte. Ist doch toll!

[Heuteufel]

1-Butylbromid: 1butylbromid.txt (7.37 KB - runtergeladen 440 Mal)

Dimethylglyoxim: dimethylglyoxim.txt (13.46 KB - runtergeladen 423 Mal)

Tetraphenylhydrazin: tetraphenylhydrazin.txt (9.76 KB - runtergeladen 449 Mal)
Hier fehlt auch noch folgendes Bild:
tetraphenylhydrazin01.png (3.41 KB . 412x164 - angeschaut 746 Mal)
Mit dem letzten Foto hatte ich auch Probleme (da nur eins). Das korrekte Einfügen muss wohl Mephisto übernehmen (oder es ist ein Zusatztutorial notwendig) (oder ich sollte mich mal selber mit dem Thema befassen )

Valeriansäure: valeriansaere.txt (9.62 KB - runtergeladen 441 Mal)
+ Bild:
valeriansaeure01.png (2.99 KB . 561x96 - angeschaut 732 Mal)

Ich hab noch ein wenig zu den einzelnen Substanzen was geschrieben, etc.
Hoffe, es ist alles mehr oder weniger OK, bin gerade etwas unausgeschlafen...

[Mephisto]

Da war jemand fleißig. Vielen Dank für den Nachschub! Ich hoffe, ich kann die Synthesevorschriften am Wochenende online stellen.

..., bin gerade etwas unausgeschlafen...

Aber doch nicht nach Ostern.

[Heuteufel]

Gern geschehen! Werde mich später auch noch zur NMR melden. Ich glaube, das wird vielleicht noch spannend. 

EDIT: Nein, wird nicht spannend - ist eher erschreckend, wie sehr ich daneben lag. 

[Mephisto]

Diese beiden habe ich fertig bekommen:

www.lambdasyn.org/synfiles/dimethylglyoxim.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/1-butylbromid.htm

Beim Dimethylglyoxim ist das eine Menge Text zum Lesen. Aber ich muss sagen, dass mir Deine Art zu schreiben ausgesprochen gut gefällt. Ich habe kaum etwas abgeändert. Der Rest folgt die nächsten Tage.

PS: In der Sammlung verwenden wir seit Anfang an durchgängig Punkte anstatt Kommata bei Gramm-, Milliliterangaben usw.

Edit: www.lambdasyn.org/synfiles/valeriansaeure.htm

[Phil]

Bei der Synthese von Dimethylglyoxim ist etwas nicht ganz verständlich,
b) Ethylnitrit:
Man stellt 2 Lösungen her: Lösung 1 enthält 62.0 g Natriumnitrit, 21.0 g Ethanol und so viel Wasser, dass das Totalvolumen 250.0 ml beträgt. Lösung 2 besteht aus 44.0 g konzentrierter Schwefelsäure (25.5 ml), 21.0 g Ethanol und ausreichend Wasser, damit das Gesamtvolumen 250.0 ml beträgt. Das Ethylnitrit stellt man her, indem man Lösung 2 in einer Apparatur zur Gasentwicklung vorlegt, und Lösung 2 langsam, unter Rühren hinzu tropft. Es ist wichtig, das Gemisch gut zu rühren, damit die Gasentwicklung gleichmäßig ist.

Frage: wird das Ethylnitrit ab destilliert, oder wird die saure Lösung ein getropft?
So wie ich es interpretiere entsteht ein Gas das abgeleitet wird und dann wird der Rückstand weiter verarbeitet, aber da ja das Ethylnitrit einen Kp. von 17°C hat wäre es das Produkt dass man braucht und wo als Gas entweicht?

[Heuteufel]

Diese beiden habe ich fertig bekommen:

Super - sehr schön! 

PS: In der Sammlung verwenden wir seit Anfang an durchgängig Punkte anstatt Kommata bei Gramm-, Milliliterangaben usw.

OK, versuche nächstes Mal daran zu denken.

So wie ich es interpretiere entsteht ein Gas das abgeleitet wird und dann wird der Rückstand weiter verarbeitet, unentschlossen aber da ja das Ethylnitrit einen Kp. von 17°C hat wäre es das Produkt dass man braucht und wo als Gas entweicht?

Ethylnitrit entweicht als Gas (problemlos, weil sich die Lösung durch die Reaktion etwas erwärmt), ist das, was man braucht, und es wird in die Lösung aus MEK und HCl eingeleitet. Du hast recht, wenn man bloss einen Teil des Texts liest, ist das Ganze zweideutig; aber etwas später steht da:

Anschließend wird die Mischung auf 40 °C erhitzt und es wird Ethylnitrit aus b) eingeleitet.

Ich denke eigentlich nicht, dass es notwendig ist, die Vorschrift abzuändern.

Ethylnitrit riecht übrigens ziemlich lecker. 

[Phil]

@Heuteufel
Ich würde es ändern, damit wirklich klar ist wie es gemeint ist, es kann ja auch sein dass Jemand die Vorschrift in eine andere Sprache übersetzt.
Oder Jemand macht den Versuch ohne grosse Erfahrung.

[Mephisto]

b) Ethylnitrit:
Man stellt 2 Lösungen her: Lösung 1 enthält 62.0 g Natriumnitrit, 21.0 g Ethanol und so viel Wasser, dass das Totalvolumen 250.0 ml beträgt. Lösung 2 besteht aus 44.0 g konzentrierter Schwefelsäure (25.5 ml), 21.0 g Ethanol und ausreichend Wasser, damit das Gesamtvolumen 250.0 ml beträgt. Das Ethylnitrit stellt man her, indem man Lösung 2 in einer Apparatur zur Gasentwicklung vorlegt, und Lösung 2 langsam, unter Rühren hinzutropft. Es ist wichtig, das Gemisch gut zu rühren, damit die Gasentwicklung gleichmäßig ist.

Dass in einer Apparatur zur Gasentwicklung das enstehende Gas verwendet wird, ist meiner Meinung nach klar.

Ich mache aus "Anschließend wird die Mischung auf 40 °C erhitzt und es wird Ethylnitrit aus b) eingeleitet." das:
"Anschließend wird die Mischung auf 40 °C erhitzt und es wird gasförmiges Ethylnitrit aus b) eingeleitet.". Edit: Erledigt.


www.lambdasyn.org/synfiles/tetraphenylhydrazin.htm ist fast fertig. Da war der Mechanismus der Radikalbildung zu groß gezeichnet (max. 707 Pixel in der Breite). Und es gab nach dem letzten Reagenzglas-Foto noch einen Platzhalter für ein nicht existierendes 10. Fotos. Ansonsten waren die neuen Dateien wirklich top. Ich werde es ein zweites Mal durchlesen und trage die vier neuen Synthesen dann in die Liste ein. Aber nicht mehr heute.

[Phil]

Super Mephisto, das ist perfekt und besser verständlich. Da wir ja auch Leute aus andern Sprachreumen haben.