Brom aus Na-bromid mittels Ammoniumperoxidisulfat

[Zinkoxid]

Hier ein Tipp für eine sehr effektive Herstellung von Brom aus Na-bromid mittles Ammoniumperoxidisulfat.
In einem Mörser gibt man 1mol Na-bromid und 2mol NH4-peroxidisulfat.
Mischt es gut(vorsicht Br-Dämpfe) und überführt das ganze in einen Rundkolben.
Gibt 50ml Wasser dest. hinzu und erhitzt das Gemisch.
Der Kolben wird mit einer Brücke mit langem Liebigkühler (Kühlwasser mit Eis kühlen)versehn und Destilliervorlage.
Wenn möglich im Abzug.
Nach einer gewissen Zeit beginnt die exotherme Reaktion und das Brom kondensiert an den Wänden des Kühlers.
Das aufgefangene Brom kann mittels Schwefelsäure noch getrocknet werden und durch einen Scheidetrichter abgetrennt werden.
Bei weiteren Fragen steh ich gerne zur Verfügung

[Caesiumhydroxid]

Mir ergibt sich nicht der Sinn der Verwendung von Ammoniumperoxodisulfat.
Natriumpersulfat z. B. ist weitaus günstiger zu haben und wird zudem sehr viel öfter angeboten.

Nichts destotrotz ist die Herstellung von Brom mit Persulfaten eine sehr einfache, lohnende Möglichkeit zur Darstellung von Brom.

Das aufgefangene Brom kann mittels Schwefelsäure noch getrocknet werden

Hierbei sollte darauf hingewiesen werden, dass man Brom mit der Schwefelsäure möglichst nicht im Scheidetrichter ausschütteln sollte - viel mehr empfiehlt sich schnelles, magnetisches Rühren des rohen Broms mit Schwefel in einem Becherglas, um unter Umständen sehr gefährliche Unfälle zu vermeiden.

[Zinkoxid]

Man kann natürlich auch andere Persulfate nehmen.
Man muß sich schon ziemlich ungeschickt anstellen damit etwas passiert.
Aber die andere Methode ist auch o.k.

[Phil]

[quote author=Caesiumhydroxid link=topic=1229.msg6547#msg6547 date=1302072487
Hierbei sollte darauf hingewiesen werden, dass man Brom mit der Schwefelsäure möglichst nicht im Scheidetrichter ausschütteln sollte - viel mehr empfiehlt sich schnelles, magnetisches Rühren des rohen Broms mit Schwefel in einem Becherglas, um unter Umständen sehr gefährliche Unfälle zu vermeiden.
[/quote]
Habe noch nie gehört dass dies Unfälle giebt, welcher Natur sind die denn, explosion?

[Heuteufel]

Es gibt nur dann Unfälle, wenn man kleckert oder sonst was schief läuft.
Siehe auch:http://userpage.chemie.fu-berlin.de/~tlehmann/gp/laborpraxis/scheidetrichter-gefahr.html

Eigentlich keine blöde Idee, aber wenn beim "intensiven Verrühren" der Rührfisch anfängt Spritzer zu verursachen, hat man auch schnell eine Sauerei...

[Caesiumhydroxid]

Eigentlich keine blöde Idee, aber wenn beim "intensiven Verrühren" der Rührfisch anfängt Spritzer zu verursachen, hat man auch schnell eine Sauerei...

Optimaler Weise würde man soetwas eben in einem mit einem Stopfen verschlossenen Rundkolben durchführen.

[Heuteufel]

Brom hat einen Dampfdruck von 2,2 · 10⁴ Pa bei 293 K. Ihn in einen Rundkolben zu füllen und diesen schön fest mit einem Stopfen zu verschliessen, und dann kräftig zu rühren, trägt nicht gerade zur Sicherheit bei!
Wenn schon, dann sollte man einen Rückflusskühler benutzen.

[Zinkoxid]

Brom ist am sichersten aufzubewahren in einer Kappenflasche mit Schliffstopfen auch Flaschen mit Teflondichtung sind nicht unbedingt sicher.
Da die Bromdämpfe auch unter die Dichtung kriechen und das Plastik angreifen.
Schon selber erlebt.Das mal ein kleiner Tipp am Rande

[Caesiumhydroxid]

Brom hat einen Dampfdruck von 2,2 · 104 Pa bei 293 K. Ihn in einen Rundkolben zu füllen und diesen schön fest mit einem Stopfen zu verschliessen, und dann kräftig zu rühren, trägt nicht gerade zur Sicherheit bei!

Das Schütteln in einem Tropftrichter tut dies noch weniger, und nur wegen einigen wenigen Minuten Rühren, wird der Stopfen nicht durch den Abzug fliegen - sondern sich im Extremfall einfach leicht anheben. Wie soll man Brom denn sonst aufbewahren, anstatt verschlossen? Und der Dampfdruck erhöht sich nicht, wenn man magnetisch rührt.

[Heuteufel]

Mir kam das Ganze nur wie eine Variante von "Ausschütteln im Scheidetrichter ohne zu belüften" vor. Wenn man den Stofpen natürlich nicht zu fest aufsetzt, dürfte es keine Probleme geben. Und nein, der Dampfdruck erhöht sich nicht, wenn man rührt, aber das Gleichgewicht zwischen den Br₂-Molekülen in der Flüssigphase und denen in der Gasphase stellt sich schneller ein, und der Dampfdruck des Broms addiert sich zum Druck der Luft, die noch im Kolben ist.

Trotzdem, ich hätte mir meine Bemerkung ersparen können. Uber Sicherheitsfragen kann man sowieso stundenlang diskutieren ohne zu einem vernünftigen Schluss zu kommen. Also, bleiben wir lieber bei der reinen Chemie.  

[Joe]

Sorry, dass ich den uralten Thread wieder vorkrame, aber hat jemand die Synthese mal mit einem anderen Peroxidisulfat als dem NH₄₊ gemacht? Bzw. gibts iwas was gegen die Verwendung von z.B. dem Natriumsalz spricht?

[kwecksilber_klaus]

Hmm...reagiert außerdem Ammonium nicht irgendwie mit Brom?