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  • 26. Juni 2022, 09:46:15

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Autor Thema: Hexamminnickelperchlorat  (Gelesen 10489 mal)

Stickstoffdioxid

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Re: Hexamminnickelperchlorat
« Antwort #15 am: 31. März 2011, 22:05:34 »
Zitat
Event. wäre es sinnvoll, noch auf ca. 0° abzukühlen und Ethanol zuzugeben, um die Löslichkeit in Wasser noch stärker zu erniedrigen.

Ja, das steht ja auch in der Vorschrift in der Synthesensammlung. Ich wollte allerdings erst mal ohne testen, da nur dies in den Quellen erwähnt war, und sie von "bemerkenswerter Schwerelöslichkeit" schrieben.

Zitat
Du hast anscheinend in stark sauerer bzw. zumindest leicht saurer Umgebung filtriert


Absolut nicht!

 ==> Ich habe ja bereits geschrieben, dass Perchlorsäure das Hexamminnickelperchlorat löst, sodass ja schon genug Ammoniaklösung zugegeben worden sein muss, um die überschüssige Perchlorsäure zu neutralisieren.

 ==> Dann wurde, wie ich beschrieben habe, Ammoniaklösung im Überschuss zugegeben, d.h. das Milieu war alkalisch!

 ==> Und zu guter Letzt habe ich wie ich ebenfalls schrieb, auch das Waschwasser ammoniakalisch gemacht.

Zitat
Daher halte ich es für unwahrscheinlich, dass sich die Cellulose zu einem bemerkbaren Anteil - zumal deine Waage eben sehr ungenau ist und ein solcher Fehler fast nicht wägbar wäre - gelöst hat.

Klar, zu einem bemerkbaren Anteil wird sie sich natürlich nicht gelöst haben, schließlich waren die Ergebnisse ja richtig! Aber eben vielleicht zu einem Anteil der unter der Toleranz der (für Analytik  ;-)) ungenauen Waage liegt.

Apropos, findet sich hier jemand, der Zugang zu einem Labor mit Analysewaage hat, und der dort die Analyse wiederholen könnte?

Caesiumhydroxid

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Re: Hexamminnickelperchlorat
« Antwort #16 am: 01. April 2011, 08:34:29 »
Zitat
Apropos, findet sich hier jemand, der Zugang zu einem Labor mit Analysewaage hat, und der dort die Analyse wiederholen könnte?

Kann ich am Dienstag der folgenden Woche einmal ausprobieren.

Die Sache mit dem alkalischen Milieu hatte ich einfach nicht mehr im Hinterkopf, mein Fehler.