Event. wäre es sinnvoll, noch auf ca. 0° abzukühlen und Ethanol zuzugeben, um die Löslichkeit in Wasser noch stärker zu erniedrigen.
Ja, das steht ja auch in der Vorschrift in der Synthesensammlung. Ich wollte allerdings erst mal ohne testen, da nur dies in den Quellen erwähnt war, und sie von "bemerkenswerter Schwerelöslichkeit" schrieben.
Du hast anscheinend in stark sauerer bzw. zumindest leicht saurer Umgebung filtriert
Absolut nicht!
Ich habe ja bereits geschrieben, dass Perchlorsäure das Hexamminnickelperchlorat löst, sodass ja schon genug Ammoniaklösung zugegeben worden sein muss, um die überschüssige Perchlorsäure zu neutralisieren.
Dann wurde, wie ich beschrieben habe, Ammoniaklösung im Überschuss zugegeben, d.h. das Milieu war alkalisch!
Und zu guter Letzt habe ich wie ich ebenfalls schrieb, auch das Waschwasser ammoniakalisch gemacht.
Daher halte ich es für unwahrscheinlich, dass sich die Cellulose zu einem bemerkbaren Anteil - zumal deine Waage eben sehr ungenau ist und ein solcher Fehler fast nicht wägbar wäre - gelöst hat.
Klar, zu einem bemerkbaren Anteil wird sie sich natürlich nicht gelöst haben, schließlich waren die Ergebnisse ja richtig! Aber eben vielleicht zu einem Anteil der unter der Toleranz der (für Analytik
) ungenauen Waage liegt.
Apropos, findet sich hier jemand, der Zugang zu einem Labor mit Analysewaage hat, und der dort die Analyse wiederholen könnte?
