Wie reinigt man am besten Vakuummessgeräte? Teil 2

[Phil]

Mein letzter Tipp gab eine fundierte Einführung in dieses Thema. Dieses Mal geben wir konkrete Tipps für die gebräuchlichsten Vakuummessröhren.
Vorbemerkung: Grundsätzlich gilt die strikte Regel, dass Oberflächen, die dem Vakuum ausgesetzt werden, nicht mit bloßen Händen berührt werden dürfen. Dies gilt insbesondere für Hochvakuum- und Ultrahochvakuumanlagen.
Bei Vakuummessröhren besteht außerdem die Gefahr, dass Fingerabdrücke sich bei hohen Temperaturen und Ionenbeschuss in die Oberflächen einbrennen und die Funktion beeinträchtigen. Daher sollten bei allen Arbeiten an Vakuummessgeräten geeignete Handschuhe getragen werden, insbesondere beim Zusammenbau der gereinigten Teile.
Wichtige Utensilien bei der Reinigung von Vakuum-Messröhren sind ferner fusselfreie Papiertücher, Wattestäbchen und Isopropylalkohol (auch Isopropanol oder 2-Propanol genannt)und nicht zuletzt ein sauberer, aufgeräumter Arbeitsplatz mit guter Beleuchtung und leichtem Abzug der Lösemitteldämpfe.
Anleitungen zur Reinigung verschiedener Typen von Messröhren:
•   Bourdonrohr-Vakuummessgerät
•   Kapazitive Membran-Vakuummessgerät
•   Pirani-Vakuummessgerät
•   Quarzkristall-Vakuummessgerät
•   Heißkathoden-Vakuummessgerät
•   Kaltkathoden-Vakuummessgerät
 
Bourdonrohr-Vakuummessgerät
Vakuummessgeräte, die nach dem Bourdonrohrprinzip arbeiten, werden für den Grobvakuumbereich meist bis herab zu etwa 1 mbar eingesetzt. Das aktive Messelement ist in der Regel ein Metallrohr mit ovalem oder rechteckigem Querschnitt. Es ist also weder eine filigrane Mechanik vorhanden, die besondere Vorsicht erfordert, noch herrschen beim Betrieb extreme Bedingungen wie etwa hohe Temperaturen, welche den Schmutz verbacken würden. Entsprechend robust sind diese Messgeräte (eine Verschmutzung macht sich meist erst bemerkbar, wenn das Bourdonrohr verstopft ist).
Die Art der Verschmutzung bestimmt dann das Vorgehen bei der Reinigung. In industriellen Anwendungen besteht der Schmutz meist aus öligen Stäuben, die sich mit organischen Lösemitteln entfernen lassen. Bewährt hat sich zum Beispiel Isopropanol, ein Alkohol, der solchen Verschmutzungen erfolgreich zu Leibe rückt ohne zum Beispiel Elastomere in Mitleidenschaft zu ziehen. Man träufelt einige Tropfen Lösemittel in das Rohr, schüttelt das ganze Gerät leicht (zwischen Rohr und Zeiger befindet sich eine feine Hebelmechanik!) und gießt das Lösemittel aus. Dieses Prozedere wiederholt man so lange, bis das Reinigungsmittel keinen Schmutz mehr zu Tage fördert.
Da das Bourdonrohr meist lang und zu einer Spirale aufgewickelt ist, kann es sinnvoll sein, das Messgerät zu evakuieren und das Lösemittel einzusaugen. Hierzu bedarf es einer kleinen Vorrichtung mit Vakuumpumpe, Ansaug-, Vakuum- und Belüftungsventil, die man aus Standardkomponenten der Vakuum- oder Drucklufttechnik rasch aufbauen kann. Trotzdem sollte man sich vorab nach dem Preis einer neuen Messröhre erkundigen, da der Aufwand für die Reinigung unter Umständen den Wert der Messröhre übersteigt.
Nachdem der Schmutz entfernt wurde, wird das Bourdonrohr durch Anschluss an eine Vakuumpumpe oder ein Vakuumsystem 'vakuumgetrocknet'. Da die meisten Vertreter dieser Messröhrengattung keine Präzisionsinstrumente sind, ist es zu verschmerzen, dass durch bloßes Ausspülen mit Lösemittel, die Verschmutzung in der Regel nicht vollständig entfernt werden kann. Eine mechanische Reinigung, die ein besseres Reinigungsergebnis versprechen würde, verbietet sich jedoch wegen des kleinen Querschnitts des Rohres und der spiralförmigen Aufwicklung. Irgendwann ist dann doch der Zeitpunkt für den Ersatz des Vakuummeters gekommen.
Kapazitive Membran-Vakuummeter
Vor dem Studium dieser Anleitung empfehlen wir den Abschnitt über Bourdonrohr-Vakuummeter zu lesen. Kapazitive Membran-Vakuummeter messen wie Bourdonrohr-Vakuummeter nach der Druckdefinition die Kraft, welche das Gas auf eine bekannte Fläche - die Membran - ausübt (z.B. adixen ASD 2002). Zur Reinigung könnte man sich also vorstellen, so wie vorstehend beschrieben, die Membran einfach abzuspülen. Dabei gilt es jedoch, wesentliche Unterschiede zum Bourdonrohr zu beachten. (1) Kapazitive Messröhren sind in der Regel Präzisionsinstrumente hoher Genauigkeit, die entsprechend feinfühlig behandelt werden müssen. (2) Diese Messgeräte werden von Atmosphärendruck bis in den nahen Hochvakuumbereich angeboten. Je niedriger aber die zu messenden Drücke, desto delikater ist die Membran und desto besser ist sie eventuell gegen ein Reinigungsbemühen des Anwenders abgeschirmt. (3) Die Kräfte bis hinab in den µN-Bereich werden elektrisch erfasst und verstärkt. Die Reinigung darf daher die meist integrierte Elektronik nicht beeinträchtigen.
 Die Verschmutzung eines kapazitiven Membran-Vakuummeters kann sich durch fehlerhafte Druckmessung oder durch Drift des Nullpunktes bemerkbar machen. In der Praxis wird ersteres meist nicht erkannt, da es eines Vergleichs mit einer Referenzmessröhre bedarf, um eine Abweichung überhaupt zu erkennen. Instabiles Nullpunkverhalten ist leichter zu erkennen, kann jedoch verschiedene Ursachen haben. Zunächst ist eine korrekte Nullpunkteinstellung nach der im Benutzerhandbuch angegebenen Prozedur Pflicht. Hat man anschließend noch immer den Eindruck, dass eine Verschmutzung zur Nullpunktdrift führt, so ist als nächstes die Messröhre optisch zu inspizieren. Dazu wird sie vom Vakuumsystem abgenommen und der Anschlussflansch sowie die Innenseite des Rohres und das ggf. eingebaute Filterelement in Augenschein genommen. Stellt man eine Schmutzbelegung der Oberflächen fest, so kann mit einem mit Isopropanol befeuchteten Wattestäbchen geprüft werden, ob ein Reinigungsversuch Aussicht auf Erfolg hat. Nur wenn der Belag bei leichtem Wischen bereitwillig von der Rohrwand auf das Wattestäbchen übergeht, verspricht eine Reinigung Erfolg.
 Das Vorgehen ist ähnlich wie beim Bourdonrohr: Lösemittel einfüllen, einwirken lassen, leicht schwenken, austropfen lassen. Vorgang mehrfach wiederholen, bis kein Schmutz mehr ausgeschwemmt wird. Anschließend trocknen lassen und mindestens über Nacht an einem Vakuumsystem trocknen; danach Nullpunkteinstellung nach Vorschrift. Anschließend zeigt eine Langzeitbeobachtung z.B. über 24 Stunden, ob sich die Nullpunktstabilität verbessert hat. Ist das nicht der Fall, muss die Messröhre ersetzt werden.
Kapazitive Membran-Vakuummessgeräte
Vor dem Studium dieser Anleitung empfehlen wir den Abschnitt über Bourdonrohr-Vakuummeter zu lesen.
Kapazitive Membran-Vakuummeter messen wie Bourdonrohr-Vakuummeter nach der Druckdefinition die Kraft, welche das Gas auf eine bekannte Fläche - die Membran - ausübt. Zur Reinigung könnte man sich also vorstellen, so wie vorstehend beschrieben, die Membran einfach abzuspülen. Dabei gilt es jedoch, wesentliche Unterschiede zum Bourdonrohr zu beachten. (1) Kapazitive Messröhren sind in der Regel Präzisionsinstrumente hoher Genauigkeit, die entsprechend feinfühlig behandelt werden müssen. (2) Diese Messgeräte werden von Atmosphärendruck bis in den nahen Hochvakuumbereich angeboten. Je niedriger aber die zu messenden Drücke, desto delikater ist die Membran und desto besser ist sie eventuell gegen ein Reinigungsbemühen des Anwenders abgeschirmt. (3) Die Kräfte bis hinab in den µN-Bereich werden elektrisch erfasst und verstärkt. Die Reinigung darf daher die meist integrierte Elektronik nicht beeinträchtigen.
Die Verschmutzung eines kapazitiven Membran-Vakuummeters kann sich durch fehlerhafte Druckmessung oder durch Drift des Nullpunktes bemerkbar machen. In der Praxis wird ersteres meist nicht erkannt, da es eines Vergleichs mit einer Referenzmessröhre bedarf, um eine Abweichung überhaupt zu erkennen. Instabiles Nullpunkverhalten ist leichter zu erkennen, kann jedoch verschiedene Ursachen haben. Zunächst ist eine korrekte Nullpunkteinstellung nach der im Benutzerhandbuch angegebenen Prozedur Pflicht. Hat man anschließend noch immer den Eindruck, dass eine Verschmutzung zur Nullpunktdrift führt, so ist als nächstes die Messröhre optisch zu inspizieren. Dazu wird sie vom Vakuumsystem abgenommen und der Anschlussflansch sowie die Innenseite des Rohres und das ggf. eingebaute Filterelement in Augenschein genommen. Stellt man eine Schmutzbelegung der Oberflächen fest, so kann mit einem mit Isopropanol befeuchteten Wattestäbchen geprüft werden, ob ein Reinigungsversuch Aussicht auf Erfolg hat. Nur wenn der Belag bei leichtem Wischen bereitwillig von der Rohrwand auf das Wattestäbchen übergeht, verspricht eine Reinigung Erfolg.
Das Vorgehen ist ähnlich wie beim Bourdonrohr: Lösemittel einfüllen, einwirken lassen, leicht schwenken, austropfen lassen. Vorgang mehrfach wiederholen, bis kein Schmutz mehr ausgeschwemmt wird. Anschließend trocknen lassen und mindestens über Nacht an einem Vakuumsystem trocknen; danach Nullpunkteinstellung nach Vorschrift. Anschließend zeigt eine Langzeitbeobachtung z. B. über 24 Stunden, ob sich die Nullpunktstabilität verbessert hat. Ist das nicht der Fall, muss die Messröhre ersetzt werden.
Pirani-Vakuummessgerät
Thermische Vakuummessgeräte nach dem Pirani-Prinzip werden als preiswerte Messröhren häufig im Grob- und Feinvakuumbereich eingesetzt. Es handelt sich um ein indirektes Messverfahren, dass über die Wärme, die das Gas von einem dünnen Metallfaden ableitet, auf den Druck im Vakuumsystem schließt.
Ist der Heizfaden verschmutzt beeinträchtigt dies die Wärmeabfuhr und verfälscht damit die Druckmessung. Der Heizfaden eines Pirani-Vakuum-Messgeräts besteht in der Regel aus einem gewendelten Wolframdraht mit einem Durchmesser um 1 µm. Die Betriebstemperatur des Drahtes liegt typischerweise etwa 100 °C über Raumtemperatur, was dazu führt, dass ölhaltiger Schmutz festbackt. Die geringe Drahtstärke verbietet es natürlich, bei der Reinigung den Schmutz abzuschrubben. Daher bleibt (wie bei Bourdonrohr-Messröhren und Kapazitiven Membran-Vakuummessgeräten) nur das vorsichtige Ausspülen mit Alkohol.
Der sensible Heizfaden verlangt dabei besondere Rücksichtnahme. Das Lösemittel darf nur vorsichtig über die Rohrinnenwand in den Röhreninnenraum laufen. Schütteln ist absolut tabu und beim Ausgießen muss die gleiche Sorgfalt walten wie beim Einfüllen.
Zum Abschluss der Reinigungsprozedur muss eine Trocknung am Vakuumsystem mit anschließender Atmosphärendruck- und Nullpunkteinstellung nach Bedienungsanweisung durchgeführt werden. Jetzt zeigt sich, ob die Reinigungsbemühungen von Erfolg gekrönt sind. Erfahrungsgemäß liegt die Erfolgsquote bei etwa 50 %. Angesichts des moderaten Preises eines Ersatzsensors sollte man sich deshalb bereits vorab fragen, ob der Aufwand für die Reinigung gerechtfertigt ist.
Quarzkristall-Vakuummessgerät
Für den Grob- und Feinvakuumbereich stellen die Vakuummessgeräte mit Schwingquarzsensor eine Alternative zum Pirani-Vakuummeter dar. Sie messen mit höherer Genauigkeit, insbesondere im oberen Druckbereich.
Die Druckbestimmung erfolgt über die Gasreibung an einem elektrischen Schwingquarz ähnlich dem in einer Quarzuhr. Auch wenn der Quarzsensor weniger empfindlich für Verschmutzungen ist als der Heizfaden eines Pirani-Sensors, so ist doch leicht einsehbar, dass Ablagerungen die Schwingfrequenz und die Oberflächeneigenschaften beeinflussen.
Vor einem Reinigungsversuch ist zunächst - wie bei allen Messröhren - ein Abgleich nach Bedienungsanweisung und eine Sichtkontrolle vorzunehmen. Nur wenn der begründete Verdacht besteht, dass eine Verschmutzung als Ursache für eine Fehlfunktion in Frage kommt, sollte man einen Reinigungsversuch starten. Bei Kombinationsmessröhren müssen zudem die Anforderungen aller Sensoren des Messkopfes berücksichtigt werden.
Die Reinigungsprozedur ist dieselbe wie bei Pirani-Messgeräten: vorsichtig Lösemittel einfüllen, kurz einwirken lassen und ebenso vorsichtig ausleeren; mehrmals wiederholen, abschließend am Vakuumsystem trocknen und nach Bedienungsanweisung justieren. Eine Erfolgsgarantie gibt es ebenso wenig wie bei einer Pirani-Vakuummessröhre.
Heißkathoden-Vakuummessgerät
Heißkathoden-Vakuummessgeräte sind Hochvakuum-Messröhren, deren Einsatzbereich vom Feinvakuumbereich bis zum Ultrahochvakuum reicht. Sie nutzen die Ionisation der Gase für die Druckmessung, indem sie die diese ionisieren, und den Ionenstrom als Maß für den Druck nehmen.
Dieses Messprinzip erfordert einen Sensor aus filigranen Drahtelementen (Glühkathode, Gitter, Anode), der nicht gereinigt werden kann. Verschmutzungen treten bei diesem Messprinzip meist durch chemische Umsetzung von (geringen) Mengen von Spurengasen im Sensor selbst auf, durch die hier herrschenden hohen Temperaturen und den Beschuss der Gasmoleküle mit Elektronen und Ionen. Dabei können sich auf den Oberflächen isolierende Schichten bilden, welche die Funktion der Messröhre beeinträchtigen oder gänzlich unterbinden.
Heißkathoden-Vakuummessgeräte verfügen meist über eine Ausgasungsfunktion, bei der die Elektroden durch einen erhöhten Emissionsstrom aufgeheizt werden, um anhaftende Gase zu desorbieren. Diese Funktion vermag jedoch keine sichtbaren Ablagerungen zu entfernen, die durch chemische Umsetzung von organischen (Kohlenstoffchemie) oder Silicium haltigen Verbindungen entstehen. Niedermolekulare Dämpfe aus O-Ringen, Pumpenölen oder Vakuumfett werden im Messsystem zu vernetzten Duroplasten, Siloxanen oder Siliciumdioxid umgesetzt, die mit üblichen Lösemitteln nicht entfernt werden können. Da eine mechanische Reinigung des Sensors aufgrund seiner filigranen Struktur nicht möglich ist, muss der Messkopf bei Verschmutzung ggf. ersetzt werden.
Kaltkathoden-Vakuummessgerät
Kaltkathoden-Messröhren in verschiedenen Ausführungen (Penning, Inverted Magnetron) sind verfügbar als Einzel- oder Kombinationsmessröhren, meist mit einem Pirani-Sensor kombiniert.
Ihr Einsatzbereich erstreckt sich wie bei den Heißkathoden-Messröhren vom Fein- bis in den Ultrahochvakuumbereich, wenngleich das Haupteinsatzgebiet im Hochvakuum liegt. Die Genauigkeit dieser Vakuum-Messgeräte ist deutlich geringer als die der Heißkathoden. Da das Messsystem relativ einfach aufgebaut ist und ohne filigrane Elemente auskommt, ist es für eine Reinigung zugänglich und zu diesem Zweck auch meist mit O-Ringen gedichtet, so dass es leicht zerlegt werden kann.
Demontage, Reinigung und Zusammenbau sind meist in den Benutzer- oder separaten Wartungshandbüchern beschrieben.
Vor der Zerlegung sollte auf jeden Fall das Schutzgitter oder Einlassfilter entfernt werden, um den Verschmutzungsgrad beurteilen zu können. Meist stellt man bei der Inspektion regenbogenfarbige bis braun-schwarze Ablagerungen auf der Rohrwandung fest. Nachdem die Messröhre ggf. von ihrer Elektronik befreit und in ihre Einzelteile zerlegt wurde, müssen diese fest haftenden Ablagerungen entfernt werden. Am besten dazu geeignet ist feinkörniger Putzvlies (z.B. Scotch-Brite® Körnung 400 oder 1000), mit dem die Oberflächen abgeschliffen werden. Wichtig ist dabei, dass Dichtflächen für O-Ringe nur in konzentrischen Kreisen bearbeitet werden, so dass keine Riefen quer zur Dichtlinie entstehen.
Wichtig: Diese Arbeit nur mit Schutzhandschuhen ausführen!
Man schützt dadurch nicht nur sich selbst vor dem entstehenden Schleifstaub unbekannter Zusammensetzung sondern auch die Oberflächen vor Fett- und Säurespuren der Haut. Schlecht zu reinigende Kleinteile wie z.B. Zündhilfen, sind zu ersetzen, ebenso deformierte oder brüchige Elastomere.
Nachdem die Ablagerungen restlos entfernt sind, werden die Oberflächen mit Isopropanol gründlich vom Schleifstaub befreit. Der Zusammenbau der trockenen Einzelteile erfolgt nach Benutzerhandbuch ggf. unter Einsatz eines Wartungssatzes. Nach erfolgtem Zusammenbau des Sensors wird die Messröhre (ohne Elektronik) zunächst auf einem Helium-Lecktestgerät auf Dichtheit geprüft. Dabei sollte kein Anstieg des Untergrundsignals feststellbar sein, wenn Helium auf Dichtstellen und elektrische Durchführungen gesprüht wird (Leckrate < 10-9 mbar l/s). Ehe die Messröhre erneut gestartet wird, sollte sie mindestens ein bis zwei Stunden an einem Vakuumsystem ausgasen.