Kalium und Iod in Petrolether reagieren lassen?

[Butandiolmonoacrylat]

Hallo, kann ich in Petrolether Iod lösen und Kalium hineingeben und nach entfärbung mit Wasser ausschütteln? Brauche ein paar Gramm KI und daher würde das unwirtschaftliche Verfahren nicht weh tun
Gibt es irgendetwas zu beachten? Kühlung? Nebenreaktionen?

MFG

[Phil]

Ich würde es so machen: Na und Cl₂ reagiert unter Feuererscheinung, aber die Reaktion ist gut kontrollierbar.
Deshalb würde ich die Apparatur genau so aufbauen, das Kalium in das Glasrohr geben und das Iod als Dampf dazu geben.
Oder in einem Reagenzglas oder noch besser eine Duranflasche mit den Edukten füllen und verschliessen, natürlich nur im kleinen Massstab um zu sehen was passiert.
Vorteil bei diesen Methoden ist, Du hast nicht zusätzlich LM das mit brennt.

[cogere]

Ich würde es durch die Reaktion von Kalilauge mit Elementarem Iod machen,
das ist ungefährlicher und Kostengünstiger.  6 KOH + 3 I2 = 5 KI + KIO3 + 3 H2O
Durch Abkühlung nahe dem Gefrierpunk fällt fast alles Kaliumiodat (Löslichkeit in H2O: 92 g/l bei 25 °C)aus,
und KI ( (Löslichkeit in H2O: 1430 g/l bei 20 °C) bleibt in Lösung.
Wenn es noch reiner sein soll , kannst du die KI/KIO3 Mischung auch nach dem eindampfen mit Holzkohle glühen, um
noch vorhandenes KIO3 zu KI zu Reduzieren.

[Butandiolmonoacrylat]

Gut danke für die Tips.. Wäre es denn generell möglich die Reaktion in Benzin durchzuführen? Scheint mir der simpelste Weg zu sein...

[Mephisto]

Ich vermute, dass sich eine Kruste von Kaliumiodid um das Kalium bilden wird, sodass es nicht vollständig abreagiert.

[rhodium]

Benzin enthält Methanol, was das mit deinem Kalium anstellt, kann man sich ausmalen.

[Butandiolmonoacrylat]

Ich meinte mit Benzin Waschbenzin, also Petrolether...

[Butandiolmonoacrylat]

Hallo nochmal...

Also ich habe es versucht allerdings musste ich das Kalium in dem Petrolether schmelzen, daher unter Druck erhitzen. Ist  nicht so einfach mit einem heißen unter Druck stehenden Kolben zu hantieren, der  dann noch Kalium enthält.

Das Schmelzen musste sein, da sich auf dem Kalium eine KI-Kruste gebildet hat, wie Mephisto schon prophezeit hatte.

MFG

[Mephisto]

Unter Druck ist es natürlich etwas umständlich. Mit n-Hexan (Sdp. 69 °C) hätte Refluxieren gerade so gereicht, um das Kalium zu schmelzen (Smp. 63 °C). Hast Du Fotos gemacht? Und vor allem, bist Du mit der Qualität des selbst hergestellten Kaliumiodids zufrieden?

[Butandiolmonoacrylat]

Hallo, nein habe leider keine Fotos gemacht. war ja eher ein Versuch als eine Synthese 

Ich vermute  fast das sich eine Menge an Polyiodiden gebildet haben könnte, da ich die Molaren massen berechnet habe und schon nach  etwa einem  drittel  des Kaliums das gesamte Iod  abreagiert war. Mein Petrolether hatte leider einen Siedepunkt von 39°C, n-Hexan hätte mir wirklich viel Aufwand gespart...

Kennt jemand einen  Nachweis für Polyiodide?

MfG und einen schönen Sonntag

[Phil]

Als Versuch kannst Du eine Duranflasche mit dem roten Deckel nehmen und das LM dazugeben, dann mit dem Magnetrührer unter Verschluss rühren, so kommt keine Feuchtigkeit in das Produkt und mit etwas Glück fällt die Jodidschicht immer ab, so kann das ganze Kalium abreagieren. Die Flasche sollte aber nicht mit dem Wasserbad geheizt werden und sie soll verschlossen sein beim heizen.

[chimäre]

Ich würde einen Ether als Reaktionsmedium nehmen. Ich habe früher manchmal THF mit Kalium gekocht unter Rückfluß um das Wasser zu entfernen. Dabei liegt Kalium flüssig vor. Iod und Kaliumiodid löst sich in THF teilweise.

[rhodium]

@chimäre

Kalium ist aber leichter als THF (wenn auch nur geringfügig). Hast Du da nie Probleme damit gehabt, daß das Metall oben aufschwimmt, wenn da Feuchtigkeit oder Luft dazukommt möchte ich nicht daneben stehen ?!?

[chimäre]

Du hast recht, Kalium ist geringfügig leichter als THF Kalium :0,86 g/cm3 THF 0,89 g/cm3. Ich kann mich eigentlich nicht erinnern, dass es oben geschwommen ist. Ich denke mal , es ist verunreinigt mit anderen Metallen und KOH, so dass die Dichte grösser als die von THF ist.
Da das Arbeiten mit Kalium nicht ganz ungefährlich ist, bin ich später dazu übergangen mit  Natriumdraht oder LiAlH4 zu trocknen. Besonders die Hydrolyse der Rückstände muss man vorsichtig angehen. Aber Brände sind dabei noch nicht aufgetreten.

[rhodium]

@chimäre

Wir hatten im Labor noch einen Schlenk-Kolben mit Natrium-Kalium-Eutektikum (bei RT ist das flüssig). Ist wohl eines der besten Trockenmittel überhaupt, zündet aber an der Luft augenblicklich, ein heisses "Eisen" sozusagen.