Neueste Beiträge

21

Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid

« Letzter Beitrag von Mephisto am 07. November 2023, 20:26:58 »

Im ersten Schritt wird das Ammoniumpolysulfid ((NH₄)₂S_x, wobei x zwischen 2 bis 8 liegt) aus Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Schwefel generiert. Mit Kupfersulfat reagiert das Ammoniumpolysulfid zu Ammoniumkupfertetrasulfid, das in der Kälte auskristallisiert.

Wenn Du in den Jander-Blasius schaust, wird dort das verwandte (NH₄)₂Pt(S₅)₃ erwähnt, zu dem er einige Paper gibt (=> bei Google Scholar suchen, bei Libgen runterladen).

22

Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid

« Letzter Beitrag von Chemistry123 am 06. November 2023, 14:40:00 »

Danke!
Kannst du vil die Theorie hinter dem BsP erklären?

23

Computer & Internet / VAA-JAHRBUCH 2023 „Die gesellschaftliche Akzeptanz der Chemie“

« Letzter Beitrag von Mephisto am 03. November 2023, 20:51:03 »

Vielleicht für den einen oder anderen ganz interessant.

„Der VAA, in dem sich die Fach- und Führungskräfte in der Chemie und
Pharmaindustrie zusammengeschlossen haben, beleuchtet in
seiner Schriftenreihe „VAA-Jahrbuch“ jedes Jahr anhand von Analysen
und Gastbeiträgen von Experten aus Wirtschaft und Wissenschaft
ein gesellschafts- und verbandsrelevantes Thema.
…
Wie kommt es, dass Wissenschaft und Industrie der Chemie unverzichtbar
für wichtige Industriezweige wie Automobil, Bauen, Nahrung,
Energie, Gesundheit sind und dennoch nicht als positive Treiber
einer nachhaltigen Wirtschaftsweise in der breiten Öffentlichkeit
und in den Medien betrachtet werden? Welche Voraussetzungen
müssen erfüllt sein, damit der Chemie jene gesellschaftliche Akzeptanz
zukommt, die ihrem unbestrittenen volkswirtschaftlichem
Nutzen und ihrer wissenschaftlichen und ökologischen Bedeutung
entspricht?
…
Das Ziel unseres Jahrbuchs ist der Wunsch, einen Beitrag zu liefern,
um die gesellschaftliche Akzeptanz der Chemie und ihrer Industrie
zu verbessern. …"

VAA-Jahrbuch_2023_Web.pdf

24

Tausch und Kauf von Laborbedarf / Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos

« Letzter Beitrag von Mephisto am 02. November 2023, 21:29:17 »

Viele Grundchemikalien, die meisten nicht reglementiert, findet man auf der Seite von Algin Chemie.

https://www.alginshop.de/shop/

Besonders der Preis für Kaliumhydroxid (im Shop zu finden unter Ätzkali) überzeugt mich sehr. Kupfersulfat ist ebenfalls nicht teuer. Der Verkäufer ist auch bei eBay aktiv. Mit dem Code NOVEMBER23 erhält man zudem 13% Rabatt ab einem Einkaufswert von 150 €.

25

Anorganische Chemie / Re: Synthese von Cr(III)-dotiertem NaMg[Al(C2O4)3]·9H2O

« Letzter Beitrag von Mephisto am 31. Oktober 2023, 22:48:09 »

Diskussion: Die beschriebene Synthese ist nicht atomökonomisch, dies ist der größte Kritikpunkt der Methode. Allerdings kostet Bariumcarbonat zwischen 8 und 13 € pro kg. Daher ist dieser Syntheseweg durchaus ökonomisch vertretbar. Die Fällung von Bariumsulfat ist eine gängige Methode um Sulfat recht vollständig abzutrennen und das Gleichgewicht einer Reaktion hin zu den Produkten zu verschieben.

Alternativ bietet sich die direkte Reaktion von Aluminium mit Natriumhydroxid und Oxalsäure unter Zugabe von Magnesiumoxid und etwas Chromcarbonat oder Chromhydroxid an. Ich selbst versuchte diese alternative Variante bei der ich Al in NaOH löste und bekam nicht die gewünschten Kristalle des Produkts. Es ist zudem möglich das Aluminium in heißer Oxalsäure zu lösen.

Alle benötigten Ausgangsstoffe sind frei an Privatpersonen verkäuflich und unterliegen keinerlei gesetzlichen Einschränkungen. Da alle Chemikalien in hohen Mengen in der chemischen Industrie und Landwirtschaft eingesetzt werden, sind günstige Einkaufspreise auch für Privatpersonen möglich. Das zur Dotierung benötigte Chrom(III)-carbonat oder -hydroxid lässt sich leicht in den benötigten winzigen Mengen aus einem Chrom(III)-salz wie Chromalaun selbst herstellen.

Einkaufsliste:
Beispielhafter Preisstand zum Stand der Veröffentlichung (31.10.2023) mit preisgünstigen Anbietern.

• Aluminiumsulfat-14-Hydrat chemdiscount.de, 13,89 € für 1 kg
• Bariumcarbonat S3 Chemicals, 12,99 € für 1 kg (plus Versand)
• Natriumhydroxid alginshop.de / ONDO Chemie-Alternative 8,99 € pro 1 kg (plus Versand)
• Oxalsäure-Dihydrat S3 Chemicals, 7,99 € für 1 kg (plus Versand)
• Chrom(III)-carbonat hergestellt aus Chromalaun S3 Chemicals, 7,99 € für 100 g (plus Versand)
• Magnesiumsulfat-Heptahydrat ist als Bittersalz, EPSO Top oder Tannendünger bei eBay für 25 € für 25 kg inkl. Versand zu erhalten. Für kleinere Abfüllungen lohnt sich ein Gang zum Baumarkt. Die technische Qualität ist ausreichend für diesen Versuch.

26

Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid

« Letzter Beitrag von Mephisto am 24. Oktober 2023, 20:35:12 »

Gibt es eine Reaktionsgleichung für diesen Versuch?

Nein, die gibt es nicht. Die Vorschrift stammt aus dem Jander-Blasius und dort ist das einer der wenigen Präparate ohne Reaktionsgleichung. Das intermediär gebildete Ammoniumpolysulfid ist recht variabel, was seine Formel angeht, schon das macht die Reaktionsgleichung schwierig.

Die Mengen der 25%igen Ammoniak-Lösung, des Schwefels und Kupfersulfat-Pentahydrats sind angegeben, also könntest Du versuchen mit den Molmassen die stöchiometrischen Verhältnisse rückzurechnen. Aber ich kann Dir keinen Erfolg garantieren.

27

Tausch und Kauf von Laborbedarf / Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos

« Letzter Beitrag von Mephisto am 24. Oktober 2023, 20:32:48 »

- Chemikalien insbesondere Lösungsmittel zu vernünftigen Preisen, Toluol 5 Liter für 23,60€ (Endverbliebserklärung ab >5l erforderlich) usw. Alles außer Chemikalien ist teuer. Die sind auch richtig schnell, bestellt und zwei Tage später wars da, hatte 100ml Ethanolamin bestellt und 1000ml bekommen mit dem Vermerk der Überstand ist geschenkt. Das lob ich mir!

https://www.laboratoriumdiscounter.nl/de/chemikalien/a-z/

Nur am Rande: mit dem Rabattcode THYLABS2023 bekommt ihr 7% Rabatt auf die Bestellung bei laboratoriumdiscounter.nl.

Das soll aber keine Werbung sein. Die Preise mit S3-Chemicals (https://shop.es-drei.de/) zu vergleichen, lohnt sich immer. Tipp: dort sind Bestellungen ab 130 € versandkostenfrei (steht nicht auf der Website).

28

Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid

« Letzter Beitrag von Chemistry123 am 22. Oktober 2023, 22:04:53 »

Gibt es eine Reaktionsgleichung für diesen Versuch?

29

Anorganische Chemie / Synthese von Cr(III)-dotiertem NaMg[Al(C2O4)3]·9H2O

« Letzter Beitrag von Mephisto am 21. Oktober 2023, 22:40:50 »

Synthese von Cr(III)-dotiertem NaMg[Al(C₂O₄)₃]·9H₂O

Al₂(SO₄)₃·14H₂O + 5 BaCO₃ + 2 NaOH + 2 MgSO₄·7H₂O + 6 H₂C₂O₄·2H₂O → 2 NaMg[Al(C₂O₄)₃]·9H₂O + 5 BaSO₄ + 29 H₂O + 5 CO₂

Cr2(CO₃)₃ + 2 NaOH + 6 H₂C₂O₄·2H₂O + 2 MgSO₄·7H₂O + 2 BaCO₃ → 2 NaMg[Cr(C₂O₄)₃]·9H₂O + 15 H₂O + 5 CO₂ + 2 BaSO₄

NaMg[Al(C₂O₄)₃]·9H₂O bildet schöne hexagonale Prismen als Einzelkristalle. Es existieren die isomorphen Verbindungen NaMg[Cr(C₂O₄)₃]·9H₂O und NaMg[Co(C₂O₄)₃]·9H₂O. Alle drei Verbindungen bilden Mischkristalle in beliebigen Verhältnissen. Der Al(III)-Komplex ist farblos, der Cr(III)-Komplex violett und blau und der Co(III)-Komplex ist blau und grün. Die Cr- und Co-Verbindungen zeigen einen ausgeprägten Dichroismus. Das heißt, dass die Farbe der Kristalle je nach Winkel variiert. Die in dieser Vorschrift dargestellten Kristalle sind von der Seite her blau und von oben violett. Man beachte bei den Fotos die clusterförmigen Kristalle am Einzelkristall, die scheinbar andersfarbig zum Einzelkristall sind, da sie in einem anderen Winkel liegen.
NaMg[Al(C₂O₄)₃]·9H₂O wurde erstmals von Frossard im Jahr 1956 erhalten, als er versuchte, das Mg₃[Cr(C₂O₄)₃]₂-Salz zu synthetisieren, und stattdessen NaMg[Cr(C₂O₄)₃] erhielt. Fossard nahm zunächst ein Octahydrat an, während neuere Arbeiten das Nonahydrat nachwiesen.
Bei der Substanz handelt sich um ein synthetisches Analogon des Minerals Zhemchuzhnicovit. Züchtungen damit sind in der Community (reddit/crystalgrowing und vk/growingcrystals) beliebt. Sehr große Einzelkristalle sind schwer zu züchten, da die Kristalle zu Clusterbildung neigen und leicht brechen. An der Luft sind die Kristalle beständig und verwittern nicht.

In einem 5-L-Becherglas mit Magnetrührer und sternförmigem Rührfisch werden 356,6 g Aluminiumsulfat-14-Hydrat (0,60 mol), 303,2 g Magnesiumsulfat-Heptahydrat (1,23 mol) in 1800 ml Wasser suspendiert und 49,2 g Natriumhydroxid (1,23 mol) vorsichtig dazugegeben. Zu der leicht trüben Suspension werden 4,3 g Chrom(III)-carbonat (selbst hergestellt, 0,02 mol) und 465,3 g Oxalsäure-Dihydrat (3,69 mol) in mehreren Portionen unter Rühren hinzugegen. Die Mischung wird auf 80 °C erwärmt und sollte nun vollständig klar sein. Löffelweise werden 598,0 g Bariumcarbonat (3,03 mol) unter Rühren hinzugegeben. Bei jeder Zugabe bildet sich Kohlendioxid und die Lösung schäumt auf. Um die Reaktion zu vervollständigen wird die Suspension 30 min auf 80 °C erhitzt. Die Mischung wird stets gerührt, damit sich das Bariumsulfat nicht absetzt. Nach dem Erhitzen wird die Suspension heiß abgenutscht. Ein Abnutschen unter Vakuum mit Hilfe eines Rundfilter in einem Büchnertrichter und einer Saugflasche ist empfehlenswert, da normale Filter verstopfen und die Menge an gebildetem Bariumsulfat (707,2 g) recht groß ist. Der weiße Filterkuchen wird mit wenig Wasser gewaschen und die klare, dunkelviolette Lösung in einem Becherglas einige Tage stehen lassen. Es bilden sich Kristalle als hexagonale Prismen, sobald die Lösung verdunstet. Falls sich keine Kristalle bilden wird die Lösung nach ein paar Wochen in Ruhe stehen gelassen.

Zur Züchtung eines Einzelkristalls wird ein gut ausgebildeter Kristall vom Boden des Becherglases ausgesucht und mir Nylonfaden in die Mitte der Lösung gehängt und alle anderen Kristalle entfernt.

Quelle: Oscar E. Piro, Gustavo A. Echeverría, Ana C. González-Baró & Enrique J. Baran (2015): Crystallographic new light on an old complex: NaMg[Cr(oxalato)3]·9H2O and structure redetermination of the isomorphous aluminum(III) compound, Journal of Coordination Chemistry,
DOI: 10.1080/00958972.2015.1078460

(Work in Progress, es fehlen noch Einkaufsliste und Diskussion zu alternativen Methoden)

30

Computer & Internet / Ebook von Google Books herunterladen? (PiHKAL deutsch)

« Letzter Beitrag von Mephisto am 11. August 2023, 21:32:21 »

Liebe Community,

kann mir jemand bitte beim Herunterladen eines eBooks von Google Books helfen? Ich habe gesehen, dass es eine deutsche Übersetzung von PiHKAL gibt. Ein Grund sie nicht zu kaufen, ist für mich der fehlende zweite Teil des Buchs. Trotzdem würde ich mir die Übersetzung gerne angucken. Dabei sah ich, dass Google Books Niederlande weit mehr Seiten des Buchs gescannt hat als die üblichen Leseproben. Nicht 100% aber schon sehr viele.

https://books.google.nl/books?id=QDR7DwAAQBAJ&pg=PP7&hl=nl&source=gbs_selected_pages&cad=2#v=onepage&q&f=false

Ich würde das gerne herunterladen und sichern, war aber bisher nicht erfolgreich. Ich habe es mit einem Tool namens FSS Google Books Downloader versucht. Zudem besteht das Problem, dass ich das Buch nicht zu Google Play transferieren kann, sonst wäre es einfach. Über Hilfe würde ich mich sehr freuen und der partielle Scan sollte für die Community gesichert werden.