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  • 29. März 2024, 06:40:22

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Ja also die Synthese selbst folgt nicht Klapötke.

Der verwendet die Sandmeyer Rkt(?), Problem dabei sind instabile Übergangsprodukte die zu "Mikroexplosionen" neigen [???].

Also diese Methode mit Kupfer ist die älteste und bekannteste.
(https://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/originalDocument?CC=GB&NR=384608A&KC=A&FT=D&ND=3&date=19321208&DB=&locale=de_EP)
(Erstsynthese find ich auf die schnelle nicht mehr)




Um diese Mikroexplosionen zu meiden wurde bei der Nitrotetrazolsynthese dem US-Patent gefolgt. Das hört aber nach der Synthese auf (Keine Aufarbeitung, Extraktion etc...)

Klapötke Paper hab ich wegen der Extraktion reingetan. (Der macht Soxhlet mit Aceton um von den Salzen abzutrennen).

Ich bin drauf gekommen wegen Tom von Explosions & Fire, der wollte aber die Reaktion nicht auf Youtube stellen(aus Gründen) hat dann nur kryptisch von einem neuen Patent gesprochen. Das hat mich getriggert [rolleyes] [grin]

Hoffe ich konnte alle Klarheiten beseitigen.

P.S.: Kennste (Sci-hub .ru) ? Haufenweise wissenschaftliche Literatur gratis. Schrecklich! Das würde ich natürlich nie verwenden. Die armen Verlage müssen ja auch leben :-(.

Auch von mir frohe Ostern [dance]
2
Klasse, vielen Dank für Deine Synthese.

Sowohl im Abstrakt des Papers als auch im Reaktionsschema des Patents wird Kupfersulfat erwähnt ("In the new procedure, 5-aminotetrazole is diazotized with sodium nitrite, cupric sulfate, and nitric acid."). Da muss ich natürlich kritisch nachfragen, ob Du Dir sicher bist, dass man sich das Kupfersulfat für die Redoxreaktion sparen kann und trotzdem zum gleichen Produkt gelangt? Strenggenommen sind die Quellenangaben für die Methode mit Kupfersulfat und nicht für Deine Abwandlung. Könntest Du das bitte mir und den Lesern, die nicht tief in der Materie der Reaktion sind, erklären?

Allen ein wunderschönes langes Osterwochenende.  [extase]
3
Disclaimer: Das Produkt dieser Synthese wurde weder charakterisiert noch identifiziert, noch sonstwie getestet.
Es gilt: "Trust me Bro" 8-) ::-)

Achtung
[GHS07]
5 Natrium Nitrotetrazol ist relativ gut handhabbar wenn in der Kristallstruktur Wasser vorhanden ist. Nach scharfem trocknen ist es als Primärexplosivstoff anzusehen (aus Paper Klapötke) 
[GHS01]

Zur rechtlichen Einordnung im Hobbybereich bitte Anwalt befragen. [polizei] [denk]

Literatur der gefolgt wurde :

1) Preparation of High Purity Sodium 5-Nitrotetrazolate (NaNT): An Essential Precursor to the Environmentally Acceptable Primary Explosive, DBX-1 https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/zaac.201300010
(hust hust "Sci hub" hust)

2)US9598380B2 https://patents.google.com/patent/US9598380B2/en

Synthese:
5-AT (1,0 g, 11,76 mmol) und Schwefelsäure conz (0,65 mL 1,0 Äq.) wurden in einem kleinen LDPE Becher mit 5 mL Wasser (Lösung A) kombiniert. Ein 20-mL-Becherglas wurde mit Natriumnitrit (2,84 g, 3,5 Äq.) und 10 mL Wasser (Lösung B) gefüllt. Beide Lösungen wurden auf 65° C erhitzt. Lösung A wurde tropfenweise zu Lösung B gegeben, während Lösung B bei 65° C schnell gerührt wurde. Die Zugabe erfolgte in einem solchen Tempo, dass die gesamte Lösung A innerhalb von 30 Minuten zu Lösung B zugegeben wurde. Während der Zugabe nahm die Lösung eine klare bis hellgelbe Farbe an und war frei von Feststoffen. Nach Abschluss der Zugabe ließ man das Gemisch auf Umgebungstemperatur abkühlen. Hinweis: Bei der Verwendung von Schwefelsäure ist während der Reaktion zusätzliches Nitritsalz erforderlich, da Nitrosylschwefelsäure entsteht, von der ein Teil als NOx verloren gehen kann.

Extraktion:

Die Reaktionsmischung wurde bei Raumtemperatur über Silicagel für 5-7 Tage zur trockene eingedampft. Die entstandene Kristallmasse wurde drei bis 4 mal mit 10ml Aceton extrahiert, die Acetonlösung filtriert und gesammelt. Nach eindampfen dieser Acetonlösung bei Raumtemperatur enstanden lange durchsichtige Nadeln welche dann zerstört wurden.


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Computer & Internet / Re: FAQ und Regeln für das Forum.
« Letzter Beitrag von Mephisto am 24. Februar 2024, 21:59:46 »
Welche Regeln gelten in diesem Forum und wo finde ich die häufig gestellten Fragen (FAQ)?

@DanielCes: Hi, ich weiß nicht wie viel Erfahrung Du mit Foren hast, aber die gleiche Frage dreimal in drei verschiedenen Threads zu stellen und das sogar nachdem eine Antwort geschrieben wurde, kommt in keinem Forum, vermutlich sogar in keinem Multiversum, gut an.

Ich räume hier auf und verwarne Dich mit -2 Karma. Ich hoffe, dass das nur ein Missgeschick war und Du kein Spamer bist.
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Computer & Internet / Re: FAQ und Regeln für das Forum.
« Letzter Beitrag von bombjack am 13. Februar 2024, 23:40:56 »
Welche Regeln gelten in diesem Forum und wo finde ich die häufig gestellten Fragen (FAQ)?

Nochmal: http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=203.msg816#msg816

bombjack
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Computer & Internet / FAQ und Regeln für das Forum.
« Letzter Beitrag von DanielCes am 13. Februar 2024, 15:35:32 »
Welche Regeln gelten in diesem Forum und wo finde ich die häufig gestellten Fragen (FAQ)?
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Sonstiges / Re: UK goes crazy...
« Letzter Beitrag von bombjack am 27. Januar 2024, 12:01:54 »
https://youtu.be/z1Qe7NrBXJU

Okay...der Mensch geht wahrscheinlich Richtung Nerd, Geek oder wie bei mir in Honolulu das FBI mal meinte "quirky" und ist Behörden so auf den Senkel gegangen, aus welchen Gründen auch immer, dass sie ihn zu [...] The ability to speak to the police might have helped to prevent them from going bananas but I've had a condition set since September where I wasn't allowed to contact the police station unless I was reporting a crime.[...] verknackt haben d.h. es gab/gibt da eine Vorgeschichte. 

Er hat im Vorfeld probiert, seinen Channel gewerblich zu machen, um den nötigen Lizenzen die Privatpersonen aus dem Weg zu gehen. Ich kenne zwar die Situation in GB nicht und auch nicht die Voraussetzungen die dafür nötig sind, kann mir aber vorstellen, dass so wie in Deutschland es auch vom "Good Will" diverser Behörden abhängig ist, ob die sowas akzeptieren bzw. besser formuliert die Intensionen schlucken. Besonders wenn die Person (Vermutung von mir) nicht aus dem naturwissenschaftlichen Umfeld (mit Ausbildung, Zertifikaten usw.) kommt und diese durch private Videos eben zeigt, dass sie Substanzen besitzt, herstellt, gebraucht für die in GB eine Lizenz nötig sind.

Allerdings würde ich den eher als harmlos einschätzen......aber anscheinend sind Menschen die sich naturwissenschaftlich interessieren, die Tüftler und Bastler sind und was anderes im Sinn haben, als ein Mitglied der Schafherde zu sein nicht mehr erwünscht.....



Kommt noch meine Erfahrung dazu, dass bei den Behörden, dann oft die Phantasie https://www.telepolis.de/features/Paranoia-als-erste-Buergerpflicht-3415029.html durchgeht bzw. die recht gerne beim Anlegen der Gründe für die HD (Hausdurchsuchung) vom "Wort Case" ausgehen, zum einen damit die ihren HD-Befehl schön ohne Probleme durchbekommen und zum anderen, weil ihnen dann auch mehr Instrumentarien der StPO zur Verfügung stehen. Da sind dann der Kreativität der Behörden nur sehr wenig Grenzen gesetzt und wenn es damit nicht so klappt, dann werden da gerne Zufallsfunde, dann als Begründung genommen, dass der ganze Zirkus gerechtfertigt war vgl.
https://www.telepolis.de/features/Terrorfahndung-in-Kinderzimmern-3404157.html
https://www.telepolis.de/features/Von-Chemikalien-Aquarianern-Sprengstoffen-und-Drogen-3419551.html
und wie zumindest Politiker davon überzeugt sind kann man hier https://dserver.bundestag.de/btp/19/19192.pdf#P.24292 nachlesen....warum kommt mir da nur "Eigenlob stinkt" in den Sinn?



Dürfte leider nicht besser werden......

bombjack
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Organische Chemie / Isopropylnitrat
« Letzter Beitrag von Serotoninhemmer am 22. Januar 2024, 22:02:13 »
Moin Leute

Die Russen verwenden thermobare Munition auf Basis von Isopropylnitrat (Wikipedia: TOS / RPO-A ).

Das hat mich neugierig gemacht, und wie sich zu meiner Verwunderung herausstellt ist die Synthese nicht ganz trivial.

Pfostiere hier mal paar Shady-Links mit großartigem Chemie Content:  ;-D
https://www.youtube.com/watch?v=QxBZQZYOdcs
https://www.youtube.com/watch?v=3sZ0siOb5M8

Das Problem sind Oxidation von IPA, bzw Zersetzung des Esters etc.

Hier hab ich ein Patent gefunden welches einen kontinuierlichen Reaktor erklärt, bzw. die Syntheseprobleme.
https://worldwide.espacenet.com/patent/search/family/020333371/publication/DE1046007B?q=pn%3DDE1046007B (im Reiter auf "Originaldokument" klicken)

Und also Gedankenexperimentiere ich, und mich deucht für unschuldige Hobbyschemikör wäre diese Verbindung unzugänglich?  embarrassed
LG
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Tausch und Kauf von Laborbedarf / verschenke Chemikalien
« Letzter Beitrag von Robert schiller am 07. Januar 2024, 20:49:02 »
Guten Tag.
Ich habe aus einer Umwelttechnik Firma einige Chemikalien zu verschenken verschiedenste Mengen .. Neu natürlich , Unbenutzt.
Einige Säuren .
Salpetersäure
Salzsäure
Phosphorsäure
Schwefel
Essigsäure
Bohrsäure
Harnstoffe verschiedene
Glycerin
Phenol (e )
Mezym Forte Substanz

Calciumoxid
Kalium
Kaliumchlorid
Potassin Phosphor
Eisen(II)Sulfat
Kaliumhydrogenphosphat
Magnesiumsulfat
Aluminiumsulfat
Eisensulfat
Kupfersulfat
Zinksulfat
Natriumchlorid
Natriumbromid
Natriumacetat
Natriumphosphat
Natriumhydrosulfat
Natriumsulfat
Aluminiumchlorid
Ammoniumchlorid
Ammoniumeisensulfat
Ammoniumphosphat
Ammoniumcarbonat
Ammoniumnitrat
Natriumhydrogenphosphat
Aluminiumhydrogenphosphat
Ammoniumacetat
Caliumnitrat



Bei Interesse Bitte melden .Teilweise sind viele z.B Liter vorhanden .
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Sonstiges / Re: UK goes crazy...
« Letzter Beitrag von Mephisto am 20. Dezember 2023, 11:05:38 »
Zitat
Das Ganze hat aber noch mehr Auswirkungen....es wird dann auch die Axt an den Nachwuchs in Richtung MINT angelegt und genau die Tüftler und Bastler sind das Kapital, was DE und auch die EU hat oder besser hatte.

Genauso ist es. Du sprichst mir aus der Seele. [wub]

Zitat
Daher sollte man den Auswüchsen eines "Nanny-Staates" entgegen wirken, da die Einschränkungen der persönlichen Freiheit, des privaten Experimentierens und Forschens (Wissenschaft ist etwas was Wissen schafft*) unterm Strich eine viel größere negative Wirkung haben, als der sehr sporadisch stattfindende Missbrauch von Chemikalien.

Amen! [daumenhoch]

Zitat
Klar mit den Substanzen kann man Bomben bauen bzw. die Substanzen herstellen die sich zum Bombenbau eignen und dreimal darfst Du raten, ob die Herstellung von Substanzen zum Bombenbau, der Bombenbau selber oder gar das Legen von Bomben für Terrorzwecke* hier legal sind

Ich glaube, wir tun uns selbst keinen Gefallen, wenn wir von selbst immer auf das Thema Terror zu sprechen kommen. Verstehe mich bitte nicht falsch, ich habe nichts dagegen und wir führen eine freie Diskussion, aber ich argumentierte früher ähnlich. Gerade wenn man bemüht ist neue, junge Leute für das Hobby zu begeistern, lässt einen das nicht unbedingt seriös aussehen und schreckt eventuell ab. Alles lässt sich missbräuchlich verwenden, aber wir Hobbychemiker tun uns keinen Gefallen immer eine gedankliche Verknüpfung zu Terror zu bilden. Ist nur meine Meinung.

Zitat
*= schreibe ich bewusst, da ich zu meiner Hochzeit auch mal nicht splitternde Teile mit HMTD gebastelt hab, ist allerdings über 30 Jahre her und die wurden Silvester so gezündet, dass bis auf Eigengefährdung andere Sachschäden und Fremdschäden so gut wie ausgeschlossen und dass die Mengen auch dementsprechend gering waren.

Das haben viele. ;-D Das Wort Hochzeit hat geschrieben ohne Betonung eine lustige Doppeldeutigkeit. Ich habe jetzt so ein Bild im Kopf. :-P
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