Synthese von Schwefelkohlenstoff
Zur Reaktion:
Bei etwa 430° reagiert Schwefel mit Ethin vollständig zu Schwefelkohlenstoff, Tiophen, Triophen und weiteren organischen Schwefelverbindungen. Außerdem entsteht dabei Ruß. Bei unter 400° findet nur eine langsame Reaktion statt. Die Reaktion an sich ist sehr endotherm.
Durchfürung:
In einem Zweihalsrundkolben mit elektronischem Innenthermometer (z.B Thermoelement in Glashülse) und Einleitungsrohr werden 200g Schwefel vorgelegt. Ein Gasentwickler, wird mit 100g Calciumcarbid und der dem doppelten der berechneten Wassermenge beschickt(wegen der Verdunstung). Der Gasentwickler wird von außen mit Wasser gekühlt. Hinter den Gasentwickler wird eine Waschflasche nach Muenke, gefüllt mit Schwefelsäure geschaltet. Alternativ kann eine Frittenwaschflasche mit vorgeschalteter Sicherheitswaschflasche benutzt werden. Der Zweihalskolben mit dem Schwefel wird mit einer Destillierbrücke verbunden, welche mit einem Zweihalsaufsatz mit der Vorlage verbunden wird. Auf den zweiten Hals des Zweihalsaufsatzes wird ein wirksamer Dimroth oder Intensivkühler gesetzt, der mit eiskaltem Wasser gespeist werden muss. Hinter den Kühler werden 2 Waschflaschen ohne Fritte(!) gesetzt, von denen die Letzte mit Natronlauge versetzt wird. Der ganze Apperat muss unter dem Abzug installiert werden, da zum einen Schwefelwasserstoff entsteht, zum anderen organische Schwefelverbindungen, die einen äußerst unangenehmen Geruch haben. Nun wird der Schwefel auf 120° gebracht (er soll dünnflüssig sein) und die komplette Apperatur wird mit Schutzgas geflutet (z.B Propan.) Erst wenn der Propanstrom am Ende entzündet werden kann wird der Schwefel auf Reaktionstemperatur gebracht und der Schutzgasstrom abgestellt. Daraufhin beginnt man das Wasser auf das Carbid zu tropfen. Alsbald setzt die Reaktion unter Bildung eines braun gefärbten Destillats und unter Entwicklung von Schwefeldämpfen ein. Die Temperatur soll bei der Reaktion mindestens 425° aber höchstens 435° betragen, um diese Temperaturen zu halten ist ein sehr starker Brenner von Nöten. Die Abgase sind auf Ethin zu testen, durch anzünden. Wenn alles Carbid aufgebraucht ist, wird wieder Propan eingeleitet und der Brenner ausgestellt. Das aufgefangende Destillat wird nun destilliert um den mit übergegangenen Schwefel und andere hochsiedende Produke abzutrennen. Man erhält ein leicht gelblich gefärbtes Destillat mit unangenehmem Geruch nach Schwefelwasserstoff. Um reinen Schwefelkohlenstoff zu erhalten muss gut fraktioniert werden und über Bleinitrat destilliert werden um Schwefelwasserstoff-Spuren zu entfernen.
Über das Produkt: Schwefelkohlenstoff ist ein vielseitig verwendbares Lösungsmittel z.B für Schwefel oder Phosphor. Außerdem kann es zur Herstellung von Tetrachlormethan verwendet werden. Auch viele andere organische Schwefelverbindunge sind darauß zu erhalten.
Quelle: Stefan aka Garage Chemist aka Clandustrial Priest II.
Edit by Mephisto: Diese Syntheseanleitung wurde unter der URL www.lambdasyn.org/synfiles/schwefelkohlenstoff.htm zur Synthesensammlung aufgenommen.